QuEChERS前处理液相串联质谱检测葡萄中35种农药残留

运用简便高效的QuEChERS前处理方法,液相-质谱联用测定葡萄中35种农药残留.结果:35种农药方法检出限为0.01～4.23 ng/g,加标回收率62.37％～118.56％,相对标准偏差1.01％～9.21％.标准曲线线性良好,相关系数0.9951～0.9999.此方法操作简便,试剂用量少,灵敏度和精密度高,适合用于葡萄中多种农药残留的高效率检测.     

葡萄酒中部分微量元素的含量分析

目的:探讨葡萄酒中的微量元素。方法:用火焰原子吸收法测定葡萄酒中Ca、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Pb、Cd、Cr、Ni等元素的含量,并进行分析。结果:葡萄酒中有害元素Pb、Cd含量较低,Ca、Mg、Fe等有益元素含量较高。结论:葡萄酒中含有丰富的微量元素,具有很高的利用价值。     

微波消解-ICP-MS同时测定池塘底泥中的8种重金属

建立了微波消解处理池塘底泥样品,采用电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)对底泥样品中镍、锌、铅、铜、镉、砷、铬和汞等多种重金属的同时测定。结果表明:该方法具有简单快速和结果准确等优点,适合大批量样品检测。     

水产养殖水中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物的残留测定

建立了养殖水中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物残留的分析方法。方法以二氯甲烷为提取溶剂,提取液经酸性氧化铝萃取柱净化,外标法定量。方法使用液相色谱仪紫外检测器同时双波长检测与荧光检测器串联,优化了检测波长,孔雀石绿和结晶紫及其代谢物独立检测,提高定性、定量的准确性。添加0.005~0.500 mg/kg浓度水平时,孔雀石绿和结晶紫及其代谢物加标回收率在79.5%~89.2%之间,相对标准偏差(RSD)为5.2%~7.1%之间。方法检出限(S/N=3)为0.5~2.0μg/kg,定量限(S/N=10)为2.0~5.0μg/kg。该方法简单快速,准确可靠,可用于基层检测站的日常抽样快速检测工作。     

QuEChERS前处理-GC-MS法测定土壤中16种多环芳烃

建立了Qu ECh ERS前处理-气相色谱-质谱联用技术分析土壤中16种多环芳烃(PAHs)的新方法。优化的前处理方法:乙腈饱和的正已烷混合溶液作提取剂超声提取,使用分散固相萃取净化离心管(含400 mg PSA(乙二胺-N丙基硅烷)、400 mg C18EC、1200 mg硫酸镁)净化去除杂质。色谱条件:使用HP-5MS色谱柱,在45 min内16种PAHs分离良好。使用提取特征离子检测并确证,有效消除了土壤基质干扰,避免假阳性结果。16种PAHs在10~1000 ng/m L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,平均加标回收率为71.2%~119.2%,相对标准偏差为6.1%~18%,检出限为0.10~0.92 ng/g。此法适宜应用于土壤中16种PAHs的检测。     

气相色谱法测定干香菇中9种有机磷农药的残留

建立了干香菇中敌敌畏、甲拌磷、特丁硫磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、杀扑磷共9种有机磷农药的气相色谱测定方法。样品经乙腈提取,DB-1701P毛细管柱色谱分离,火焰光度检测器(FPD)检测,基质匹配外标法定量。9种有机磷农药在0.02~0.50mg/L浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数r2均不低于0.9998,加标回收率为79.8%~91.6%之间,相对标准偏差(RSD)3.8%~7.4%之间,检出限(S/N=3)在0.002~0.008 mg/kg之间,定量限(S/N=10)在0.005~0.040 mg/kg之间,9种有机磷农药在13 min内全部出峰。该方法具有简单、快速和定性准确等优点,满足残留量检测的要求。     

OPA-FMOC在线柱前衍生高效液相色谱法测定不同产地燕窝中氨基酸含量

通过邻苯二甲醛-9-芴甲基氯甲酸酯(O-phthalaldehyde-9-fluorenylmethyl chloroformate,OPA-FMOC)柱前衍生高效液相色谱法,优化得到快速检测燕窝氨基酸的方法,并对10种不同来源燕窝中的氨基酸进行了定性和定量分析。结果表明,该法在14 min内可完成对22种氨基酸的分析,且在5~200 nmol/mL浓度范围内决定系数R2均大于0.998,检出限0.4~4 nmol/mL,回收率80%以上。该方法简便快速,灵敏度高,对高蛋白质食品中氨基酸的快速测定具有借鉴作用。