气相色谱测定氯酶素残留量不确定度的评定

本文简要介绍了气相色谱测定氯霉素残留量的方法 ,并根据计量技术规范对其不确定度进行了评定     

黄鳝肌肉中的20种性激素同时测定的气质联用检测方法

建立了用安捷论GC-MS5975对黄鳝肌肉中20种性激素能同时进行筛选、定量和确证的灵敏、特异可靠的检测方法.对5.0g肌肉样品,采用β-葡糖苷酸酶(来自Helix pomatia)对提取物水解后,经叔丁基甲醚提取,异辛烷脱脂,经脱脂棉过滤后进入C18小柱,再经NHz小柱净化后七氟丁酸酐对其进行衍生,最后利用GC-MS进行检测.采用外标法定量,通过对空白样品添加标准品,使之理论含量为1、2.5和5ug/kg,追宝龙按相应水平的5倍添加,以S/N≥3,甲睾酮、去氢睾酮和甲孕酮,检出限为0.25μg/kg,除了追宅龙的检测限为5μg/kg外,其他的检出限均为0.5～1μg/kg.对待测物三个水平的添加回收实验表明,平均回收率范围为79.8%～106.3%,平均变异系数的范围为11.6%～17.9%.当添加水平为1μg/kg(追宝龙为结果5μg/kg),本方法不同批次回收率的相对偏差范围为9.3%～22.1%,重复性好.因此,本方法对目前动物源食品中的性激素监督检验有参考价值.     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速检测茶叶中草甘膦、草铵膦及其代谢物残留

摘 要：目的 建立一种非衍生化处理, 直接测定茶叶中草甘膦、草铵膦及代谢物的的快速分析方法。方法 茶叶样品经酸化的同体积甲醇-水进行提取, 经Oasis PRiME HLB 固相萃取柱通过式净化, 并通过超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法对样品进行测定。结果 茶叶中草甘膦、草铵膦及代谢物在1.0~50 ng/mL的范围内, 线性关系良好(r2＞0.999), 平均回收率在83.7%~92.2%之间, 相对标准偏差低于10%, 检出限为0.01 mg/kg, 定量限为0.05 mg/kg。结论 此方法前处理简便快速, 且准确性好、灵敏度高, 可实现茶叶中草甘膦、草铵膦及其代谢物的快速筛查。     

免疫亲和柱HPLC快速测定蜂蜜中 黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2

本文采用单克隆抗体免疫亲和技术作为直接从样品中分离提纯黄曲霉毒素的特效手段，提取液挥干后，经衍生用HPLC荧光检测器测定。本法在样品添加5μg/Kg黄曲霉毒素时进行十次测定，平均回收率分别为G     

气相色谱测定氯酶素残留量不确定度的评定

本文简要介绍了气相色谱测定氯霉素残留量的方法，并根据计量技术规范对其不确定度进行了评定。     

水煮加工对3 种海产贝类中重金属元素形态的影响

采用电感耦合等离子体质谱和原子荧光形态检测法分析宁海、象山、舟山3 个养殖区内常见3 种海产贝类（牡蛎、缢蛏、血蚶）中Cd、Cu、Cr、Pb、As、Hg等重金属的总含量,并采用化学逐级提取法系统研究水煮加工前后贝类中Cd、Cu、Cr、Pb重金属的形态分布和As、Hg中有机和无机的形态分布。结果表明,3 个养殖区牡蛎、缢蛏、血蚶中Cd、Cr、Cu、Pb、As均有不同程度的超标,且Cu和Cd、Cr和Pb之间存在显著相关性,As的超标检出率达77.78%,Hg的残留量均低于限量标准;此外金属形态分析研究结果表明,水煮加工方式对Cd、Cu、Cr、Pb中酸可提取态、氧化结合态、有机结合态和残余态的含量影响较大,而对As和Hg的有机态和无机态影响较小。海洋贝类中重金属元素的含量和水煮加工前后该元素形态的变化量可作为评价海洋贝类中重金属生物有效性的指标。     

液相色谱-气压光电电离源质谱法同时测定电子电气产品中16种多环芳烃残留

采用HPLC-APPI-MS/MS法同时测定电子电器产品中橡胶,塑料等材料中的16种多环芳烃（PAHs）残留量。样品经粉碎后,用甲醇提取,通过C₁₈小柱过柱净化,以液相色谱分离,大气压光电电离源离子化电离串联质谱进行检测,采用多反应监测模式同时测定16种多环芳烃浓度。该方法定量下限(LOQ,S/N＞10)为0.1～0.2 μg•g^-1,回收率为72.0%～89.6%,变异系数小于10%。在0.1～10.0 μg•L^-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性(r: 0.993 2～0.999 2)。     

快速溶剂萃取法提取测定出口纺织品中邻苯基苯酚

为打破欧盟的技术壁垒,应用快速溶剂萃取法提取测定出口纺织品中的邻苯基苯酚。以甲醇为溶剂,在温度为50℃,压力为10.34 MPa的条件下进行提取,选用HP-5毛细管色谱柱,采用GC-FID测定出口纺织品中邻苯基苯酚的含量。此方法的检出限为0.05μg/g,线性方程为Y=19.891X-0.599 8,线性相关系数r2=0.999 8,线性范围为0.1~15.0μg/mL,平均回收率为100.8%。结果表明该方法具有操作简便,快速方便,灵敏度高等特点,可满足出口纺织品中邻苯基苯酚检测的要求。     

气质联用测定速冻蚕豆中的萘

建立了一种测定速冻蚕豆中萘残留量的气相色谱／质谱方法。样品中的萘经正庚烷提取,以GC-MSD-SIM方式测定,外标法定量。实验表明,试样中添加0.02-2mg/kg浓度水平的萘,方法回收率在78%-121％,变异系数5.81％-19.4％,检出低限为0.02/mgkg。具有样品前处理简单快速、灵敏度高等优点,可满足速冻蚕豆中萘残留量的测定需要。     

微生物对液态笔书写性能影响及控制方法研究

本课题对中性笔出墨不畅、出墨中止及对荧光笔书写颜色变淡、划线不匀称等问题进行了研究,发现引起这二种笔书写问题的根本原因是真核微生物-真菌引起。从荧光笔中分离到霉菌经鉴定为康宁木霉；从中性笔中分离到酵母菌经鉴定为季也蒙念珠菌。根据真菌的生长特征与制笔行业的现状,提出了相关技术标准及预防和控制措施。为企业找到了方便、有效可行的一系列检测和预防控制的方法。