配制酒中甲醇含量检测方法及色谱条件优化

为了提高配制酒中甲醇含量测定的精密度和准确度,减少分析过程对仪器的损耗,降低分析成本,提高测试效率。文章通过比较不同前处理手段对检测结果的影响,优化色谱条件,采用毛细管色谱柱法、内标法对甲醇进行定性定量,发现蒸馏法有效减少了杂质峰的出现,能有效减少仪器损耗。本方法方法精密度高,RSD为0.0032,甲醇于79.2~1584 mg/L之间有良好的线性关系,相关系数为0.99996,回收率在89%~92%之间,适用于配置酒中甲醇含量检测。     

高效液相色谱-串联质谱法快速检测银耳中的米酵菌酸

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(highperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速检测银耳中的米酵菌酸的方法。方法样品以甲醇提取后,超声振荡,离心分层,上清液用甲醇定容。使用空白基质液配置标准曲线对结果进行校正。在优化后的色谱及质谱条件下,采用(electronsprayionization,ESI)负离子模式进行电离,并通过多反应监测(multi-selectedreactionmonitoring,MRM)模式对目标化合物的定量离子和定性离子进行测定。结果米酵菌酸在0.50～50.00μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.9996,3个浓度添加水平的平均回收率范围在80.6%～95.6%之间,相对标准偏差为4.98%～7.21%。方法检出限(limit of detection, LOD)为5.0μg/kg,定量限(limit of quantification, LOQ)为15.0μg/kg。结论该方法操作简便快速,回收率高、灵敏度高、精密度好,适合测定银耳基质中的米酵菌酸。     

HILIC色谱柱法检测L-抗坏血酸和D-异抗坏血酸及其在食品分析中的应用

对比了C18柱和HILIC色谱柱对L-抗坏血酸、D-异抗坏血酸的分离效果。进一步考察了在HILIC模式下的流动相组成、柱温和流速对分离L-抗坏血酸、D-异抗坏血酸的影响。实验结果表明:检测波长为245 nm,流动相为0.1%磷酸+2 g/L甲酸铵-乙腈(10/90,V/V),流速为0.8 m L/min,柱温为20℃条件下分离效果最佳,分离度为4.60。采用该方法对三种食品中的L-抗坏血酸、D-异抗坏血酸含量进行测定,三种样品中均有L-抗坏血酸和D-异抗坏血酸检出,含量均在20.59~184.37 mg/100 g之间,相对标准偏差在0.65%~1.41%之间。     

HPLC-MS/MS测定化妆品中5种禁用胆碱类化合物

建立了高效液相色谱-质谱/质谱(HPLC-MS/MS)测定化妆品中5种禁用胆碱类化合物的分析方法。样品经甲醇-水(V(甲醇)∶V(水)=3∶1)溶液涡旋振荡、超声辅助液分散提取,离心后经Welch Ultimate XB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离。通过质谱电喷雾正离子模式(ESI+)电离、多反应监测模式(MRM)测定。在最优化条件下,5种禁用胆碱类化合物均获得良好分离,峰形对称性好。水杨酸胆碱在10.0~80.0μg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 1,其他胆碱在1.0~40.0μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.995 0;方法检出限和定量限分别在2.0~30.0μg/kg和6.0~90.0μg/kg之间。添加回收实验结果表明,5种胆碱类化合物的回收率在85.4%~103.9%之间,日内精密度为1.9%~6.9%(n=6)。     

市售婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐污染情况调查

目的 了解市售婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐污染情况。方法 在广州市随机采集134份市售婴幼儿配方乳粉,参考BJS 201706《食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》进行处理,采用同位素-液相色谱-串联质谱法测定氯酸盐和高氯酸盐含量,并对检测结果进行分析。结果 婴幼儿配方乳粉存在受氯酸盐污染比高氯酸盐污染的情况,氯酸盐和高氯酸盐检出率分别为89.6%和56.7%,氯酸盐和高氯酸盐检出值范围分别是5.51~2150、3.36~402 μg/kg。结论 对照欧洲食品安全局设定氯酸盐和高氯酸盐的每日可耐受摄入量评估,20.9%~26.2%的婴幼儿配方乳粉的氯酸盐含量较高,18.4%~38.1%的婴幼儿配方乳粉的高氯酸盐含量较高,可能对婴幼儿群体带来食用安全风险,应引起关注。     

优化高效液相色谱法和气相色谱法测定食品中甜蜜素的对比研究

建立测定食品中甜蜜素的高效液相色谱法(LC法),进行LC法与气相色谱法(GC法)比对实验,并对两种方法的实验数据进行统计学分析。样品经柱前衍生后,用乙腈提取并碳酸氢钠溶液除去酸性物质,上清液注入高效液相色谱分析,该方法优化了甜蜜素测定中的LC法。结果表明,在给定的实验条件下,LC法和GC法的相关系数r分别为0.9996和0.9989。在添加水平在100~450 mg/kg时回收率分别为84.3%~97.1%和82.9%~96.7%,相对标准偏差RSD(n=6)为3.86%~5.31%和5.64%~8.31%。方法学数据表明,两种方法检测结果之间无明显差异。优化后的LC法较GC法具有准确度高,重现性好的优点,是测定食品中甜蜜素含量的有效方法。     

气相色谱-质谱联用法快速检测乳制品中维生素E含量

目的建立正己烷涡旋辅助提取-气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)快速检测乳制品中α-生育酚和α-醋酸生育酚的分析方法。方法样品经甲醇沉淀蛋白后,采用正己烷涡旋提取,提取液以HP-5MS色谱柱分离,GC-MS选择离子监测模式测定。结果α-生育酚和α-醋酸生育酚在0.05~10 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;α-生育酚和α-醋酸生育酚检出限(S/N=3)分别为0.51 mg/kg和0.25 mg/kg,定量限(S/N=10)分别为1.70 mg/kg和0.83 mg/kg。质控样NIST SRM 1849a检测值与参考值偏差为-3.75%,日内相对标准偏差(RSD,n=5)为1.38%~2.25%,日间相对标准偏差为1.83%。结论该方法快速、准确、灵敏,适用于乳制品中维生素E含量的快速测定。     

响应曲面优化同时测定调味酱中15种食品添加剂

建立了同时测定调味酱中15种食品添加剂的高效液相色谱法。样品经处理后,色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,并通过响应曲面实验设计优化前处理提取条件:甲醇比例、碳酸氢钠比例与超声温度。15种目标物在0.5~50 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)在0.999 2~0.999 9之间。添加水平在15~45 mg/kg时回收率为84.4%~102.5%,方法检测限为1.0~3.5 mg/kg,相对标准偏差RSD(n=6)为3.17%~7.23%。该方法具有操作简便、高效快速、回收率高和重现性好等优点,适用于日常测定调味酱中的15种添加剂。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定胡椒中胡椒碱

研究了胡椒中胡椒碱的含量采用高效液相色谱法检测。胡椒试样研磨成粉状,过筛经乙酸-乙醇(15:85)混合溶液超声提取后,以甲醇-水为流动相,采用等度洗脱方式,二极管阵列检测器进行检测。胡椒碱在40～400.0 mg/L线性范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 7。在添加一定浓度水平条件下,胡椒碱的平均回收率为73.2%～81.9%,相对标准偏差为6.13%～7.08%,方法检出限为1.35 mg/L,方法定量限为4.67 mg/L。经方法学验证,混合溶剂超声提取法具有操作简单、检测成本低,能在短时间内实现大批量操作,为相关的检测方法研究开发提供了参考依据。     

同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法同时测定液态乳中的高氯酸盐和氯酸盐

结合了同位素稀释法和超高效液相色谱-串联质谱法,成功实现对液态乳中的高氯酸盐和氯酸盐的同时测定。样品以水和乙腈提取后,离心分层,上清液用乙酸铵溶液定容。使用同位素内标的质谱响应对结果进行校正。在优化后的色谱及质谱条件下,采用ESI负离子模式进行电离,幵通过多反应监测(Multi-selected reaction monitoring,MRM)模式对目标化合物的定量离子和定性离子进行测定。高氯酸盐和氯酸盐在10.0～200μg/L范围内线性良好,相关系数r分别为0.999 7和0.999 6,三个浓度添加水平的平均回收率范围在97.5%～102.0%之间,相对标准偏差为4.32%～5.82%。高氯酸盐和氯酸盐的方法检出限(LOD)为1.5和2.0μg/kg,定量限(LOQ)分别为5.5和8.0μg/kg。该方法操作简便快速,方法学结果表明该方法回收率高、灵敏度高、精密度好,可用于实际测定液态乳中的高氯酸盐和氯酸盐。