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目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定茄科蔬菜及其制品中龙葵素α-茄碱和α-卡茄碱含量。方法样品采用0.1%甲酸水溶液:乙腈=1:1(V:V)提取,C18固相基质分散净化,经过色谱柱BEHAmide (2.1mm×100 mm, 1.7μm)分离,以2 mmol/L乙酸铵的0.1%甲酸水溶液:2 mmol/L乙酸铵的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,流速0.4m L/min,多反应模式监测,外标法定量。结果α-茄碱和α-卡茄碱在5~1000ng/m L内线性关系良好(r20.999)。α-茄碱方法检出限和定量限范围分别为0.1~1 mg/kg, 0.3~3 mg/kg;α-卡茄碱检出限和定量限分别为0.03~0.3 mg/kg, 0.1~1 mg/kg;在低、中、高3水平添加下,α-茄碱回收率为90.7%~108.0%,α-卡茄碱回收率为89.8%~102.7%,相对标准偏差均小于5.6%(n=6)。结论本方法快速简便、准确度好、灵敏度高等特点,适用于大批量茄科蔬菜及其制品中α-茄碱和α-卡茄碱的测定。 相似文献
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目的 建立亲水作用高效液相色谱-串联质谱法测定薯片及饼干中丙烯酰胺含量的分析方法。方法 薯片及饼干经超纯水提取, 正己烷除脂, Cleanert? ACA固相萃取柱净化, BEH Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm)分离, 并以0.1%(V:V)甲酸水-乙腈溶液=2:8(V:V)为流动相, 电喷雾正离子模式电离, 多反应监测模式检测, 内标法定量。结果 丙烯酰胺在5~2000 μg/L范围内线性关系良好, 相关系数大于0.999。方法的检出限(S/N>3)和定量限(S/N>10)分别为3 μg/kg和10 μg/kg。在不同基质中, 丙烯酰胺在20、200、1000 μg/kg的添加水平下平均加标回收率为91.5%~98.2%, 相对标准偏差为2.71%~4.82%。结论 此方法具有准确度好、灵敏度高等特点, 适用于薯片及饼干中丙烯酰胺的测定。 相似文献
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目的建立固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术(solidphaseextraction-ultra performanceliquidchromatographytandemmassspectrometry,SPE-UPLC-MS/MS)测定甘蔗中3-硝基丙酸(3-nitropropionic acid, 3-NPA)的分析方法。方法甘蔗汁和甘蔗渣经PSA固相萃取提取净化,以1%氨水甲醇溶液洗脱,氮吹吹干定容于0.5%甲酸水溶液中,以Waters HSS T3色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.8μm)在流动相乙腈-水(1:1,V:V)条件下进行分离,电喷雾负离子MRM模式下检测,以基质标准曲线定量。结果甘蔗汁中3-硝基丙酸的线性范围为5~1000μg/kg,检出限(S/N=3)为1.2μg/kg,甘蔗渣中线性范围为10~1000μg/kg,检出限(S/N=3)为2.7μg/kg。甘蔗汁和甘蔗渣3-NPA的加标回收率为96.5%~101.2%,相对标准偏差为1.54%~5.35%。结论该方法简单、灵敏、准确,可用于甘蔗中3-硝基丙酸检测。 相似文献
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目的建立一种高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定婴幼儿乳粉中甲醛残留量的分析方法。方法婴幼儿乳粉中的甲醛通过2,4-二硝基苯肼-乙酸钠缓冲溶液衍生得到甲醛-2,4-二硝基苯腙化合物,经过色谱柱BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液:乙腈=3:7(V:V)为流动相进行等度洗脱,柱温40℃,流速0.4 mL/min,多反应模式监测,外标法定量。结果甲醛衍生物在0.1~1000μg/L内线性关系良好且相关系数(r2)大于0.99。方法检出限和定量限分别为0.3μg/kg和1.0μg/kg,在2.5、5.0、10 mg/kg水平添加下婴幼儿乳粉中甲醛衍生物的平均加标回收率为87.9%~92.7%,相对标准偏差小于2.7%(n=6)。结论该方法具有快速简便、准确度好、灵敏度高等特点,适用于婴幼儿乳粉体系中甲醛的测定。 相似文献