HS-SPME-GC-MS结合自动解卷积技术分析阿胶中的挥发性成分

建立了顶空固相微萃取—气相色谱—质谱(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)结合自动解卷积技术检测阿胶中挥发性物质的分析方法。以总峰面积和总出峰数为考察指标,通过单因素和正交试验对萃取条件进行优化,以期得到HS-SPME-GC-MS分析阿胶挥发性物质的较优条件。结果显示,萃取温度对总出峰数和总峰面积的影响较大,所得优化萃取条件为样品量5g、50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度70℃、平衡时间10 min、萃取时间50 min、解吸时间5min。该条件下,鉴定出阿胶挥发性成分41种,分别为吡嗪类10种、醛类8种、酯类5种、酮类6种、13种其他类化合物,其中相对含量较高的为吡嗪类48.95%和醛类26.37%。挥发性成分绝对峰面积的相对标准偏差的平均值为6.25%,该方法重复性较好。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多溴联苯和多溴联苯醚

建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中20种多溴联苯和多溴联苯醚残留量方法。样品采用酸化乙腈振荡提取,无水硫酸镁与氯化钠盐析,经十八烷基硅烷键合硅胶和乙二胺-N-丙基硅烷净化,并利用气相色谱-串联质谱在选择反应监测模式下进行检测,外标法定量。1~6溴代联苯及联苯醚的线性范围为0.05~5.0 mg/L、7~8溴代联苯及联苯醚为0.1~5.0 mg/L、9~10溴代联苯和联苯醚为0.2~5.0 mg/L;相关系数(r)均大于0.99,方法检出限范围为0.30~17.67 ng/kg。在3种不同蔬菜基质中3个添加水平(0.25、0.5、2.5 mg/kg)的平均回收率为70.5%~118.9%,相对标准偏差为1.3%~11.2%。该方法前处理简单快速、灵敏度高,具有良好的回收率和稳定性,适用于蔬菜中多种多溴联苯和多溴联苯醚残留量的测定与确证。     

顶空固相微萃取-气质联用法结合自动解卷积技术分析葛根中的挥发性成分

建立顶空固相微萃取-气相色谱-质谱结合自动解卷积技术检测葛根中挥发性物质的分析方法,以总峰面积和峰数目为考察指标,通过单因素试验和正交试验对不同萃取条件进行优化。结果表明,萃取温度对峰数目和总峰面积的影响较大,较佳萃取条件为样品量3.0 g、50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度90 ℃、平衡时间13 min、萃取时间50 min、解吸时间5 min;在此条件下,鉴定出葛根挥发性成分67 种,分别为酯类11 种、醛类22 种、醇类9 种、酮类5 种、萜烯类8 种和12 种其他类物质。