液相法测定米香型白酒发酵液中18种有机酸

为给白酒厂建立包括挥发性短链脂肪酸在内的有机酸品控手段,进行了18种有机酸液相定量方法的开发。通过流速和梯度优化,实现了各有机酸的有效分离,色谱条件为:Atlanis T3色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流速0.4 mL/min,梯度洗脱,柱温30 ℃,检测波长210 nm,上样量10 μL。该方法线性范围较宽,R2>0.989,定量限0.280~3.138 mg/L,加标回收率93.03%~107.21%,相对标准偏差<3.70%。米香型白酒发酵跟踪数据表明:各有机酸含量在发酵过程呈现不同的变化趋势。与初始发酵醪液相比,除柠檬酸、L-苹果酸和富马酸外,其它有机酸的含量在12 d发酵醪中均增加。L-乳酸、乙酸、异丁酸、异戊酸、琥珀酸是12 d发酵醪的5种主要有机酸,含量占比均大于10%。发酵过程总有机酸一直增加,且不同发酵进程的有机酸差异较大,暗示着改变发酵周期可以调控米香型白酒有机酸的组成。该方法为米香型白酒有机酸的品控提供了有效手段。     

高效液相色谱法测定罗城“桂葡1号”毛葡萄酿酒过程中9种酚类物质的变化

为给毛葡萄酒优质化酿造提供技术支持,开发了9种代表性酚类物质的定量方法,并跟踪了其发酵过程的变化。通过波长和梯度优化确定色谱条件为:Atlanis T3色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流速1 mL/min,梯度洗脱,柱温30 ℃,检测波长280、306、320、360 nm,上样量10 μL。该方法线性范围较宽,R2>0.989,定量限0.056~0.987 mg/L,混合标样梯度4对应的加标回收率92.37%~103.45%,相对标准偏差≤3.26%。对“桂葡1号”毛葡萄在22 ℃和28 ℃发酵过程中的酚类物质变化进行跟踪,结果表明:只有山奈酚在初始发酵液中无检出;不同酚类物质的含量变化趋势不同;除虎杖苷和绿原酸在发酵过程中一直下降外,其它酚类物质均呈先升后降的趋势;各物质在两个发酵温度下的变化趋势基本一致,只是幅度不同;在两个发酵温度对应的15 d发酵液中,只有矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、山奈酚、阿魏酸的含量均高于初始发酵液的含量。该研究为毛葡萄酒酚类物质的品控提供了有效方法和初步的数据支持。     

SDS600C型加弹机中罗拉微动系统的改造

通过在SDS600C型加弹机上增加一套中罗拉微动系统,并对中罗拉处的部分丝道进行改造,延长了机台夹持罗拉的使用寿命,提高了产品质量,并降低了生产成本。     

稀相旋转阀输送系统技术改造

介绍了用密相脉冲输送技术改造千聚酯切片输送系统中压送式输送系统，技术改造获得较好的效果，且降低了生产成本。     

不同产地酒饼曲对米香型白酒风味的影响

对不同产地的酒饼曲基本指标进行了分析,对各酒饼曲样的应用发酵试验的出酒率、酒质进行分析评价,筛选出最佳产地的酒饼曲。     

高效液相色谱法同时测定天龙泉-陶藏酒中12种活性成分

该研究建立了高效液相色谱（HPLC）同时测定天龙泉-陶藏酒中10种酚类物质（葛根素、槲皮素、大豆苷、山奈酚、芦丁、异槲皮苷、儿茶素、表儿茶素、槲皮苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷）和2种三萜类物质（罗汉果苷IV、罗汉果苷V）的方法。确定检测条件为：WatersAtlantis R T3色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相A为乙腈,流动相B为水溶液,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,进样量5μL,柱温32℃,检测波长203 nm,外标法定量。结果表明,该方法能快速准确检出天龙泉-陶藏酒中12种目标成分,各组分在质量浓度2～128 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数R2为0.993～0.999,检出限为0.018～0.210 mg/L,定量限为0.062～0.701 mg/L,平均加标回收率为89.6%～119.7%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为1.11%～4.28%。该方法操作简便、精密度好,能满足对天龙泉-陶藏酒中活性组分精准控制的需求。     

精密压力表示值误差的测量结果不确定度评定

弹簧管式精密压力表使用方便又经济耐用,被很多的实验室作为压力测量和标准表使用。本文根据对《测量不确定度评定与表示》的理解,对0.4级精密压力表示值误差测量结果的不确定度评定进行了分析。     

两广地区8种大米酿制市售低度白酒的风味物质比对

目的 明确两广地区市售大米酿制低度白酒的风味差异。方法 采用气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱法和电子鼻, 分别对8种低度白酒(5种米香、2种豉香型白酒和1种韩国烧酒)进行香气物质、乳酸和整体风味定量比对。结果 韩国烧酒的主要风味物质及含量明显低于国产酒(P<0.05); 国产低度白酒间的主要风味物质分布差异也较大, 如醇(不含β-苯乙醇)酯比0.4~2.5、酯酸比0.20~0.51、乳酸乙酯:乙酸乙酯1.0~3.1、乳酸:乙酸0.66~2.01、β-苯乙醇23.6~51.4 mg/L; 在8个样品中共检出96种化合物, 再次确认了韩国烧酒风味组成简单与国产酒之间存在明显风味差异; 从国产酒鉴定出共有的6种醛、5种醇、1种酮、22种酯; 在2个豉香型样品中除鉴定出已知的特征烯醛、二元酸二乙酯外, 还检出苯甲酸异丁酯、反-2-辛烯酸乙酯、甲酸庚酯3种特有成分; 电子鼻分析显示硫化合物、烷类、氮氧化合物应是区分白酒的主要特征风味物质。结论 本研究证实了国产大米酿制的低度白酒间的风味存在较大差异, 为将来利用风味分析定向优化市售低度白酒提供了前期数据支持。     

HPLC同时测定天龙泉新款年份陶藏酒中17种活性成分

目的:为满足企业对添加葛根、罗汉果、苦荞麦提取物的新款年份陶藏酒中活性成分含量的精准控制，建立高效液相色谱（HPLC）同时测定17种活性成分（3′?羟基葛根素、绿原酸、葛根素、表儿茶素、儿茶素、3′?甲氧基葛根素、葛根素芹菜糖苷、大豆苷、阿魏酸、芦丁、槲皮苷、异槲皮苷、山奈酚?3?O?芸香糖苷、罗汉果苷IV、罗汉果苷V、槲皮素、山奈酚）的定量方法。方法:通过梯度优化使各组分有效分离，并对定量方法进行方法学考察。结果:采用Waters Atlantis?T3色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱，以乙腈?0.1%磷酸水溶液为流动相，在此条件下各测定成分70 min内得到较好分离，不同活性成分相对应的定量波长为203、250、280、365 nm。定量方法重复性好RSD≤4.06%，精密度高RSD（relative standard deviation）≤3.86%，加标回收率准确可靠（平均加标回收率92.46%~106.25%，RSD≤4.56%）。结论:该方操作简单、高效、准确，适用于年份陶藏酒活性成分的品控。     

红茶菌发酵罗城毛葡萄13种有机酸的同时检测

为解决目前尚无对红茶菌发酵液中多种有机酸同时检测方法的问题,本文利用液相色谱建立红茶菌发酵液13种有机酸的准确定量方法,并对发酵过程中的典型有机酸变化进行跟踪。优化后的色谱条件:Atlanis T3色谱柱,流动相为0.02 mol/L KH₂PO₄(pH=2.6),流速0.4 mL/min,等度洗脱,柱温30 ℃、检测波长210 nm。此色谱条件下,葡萄糖醛酸和草酸完全重合(只能用葡萄糖醛酸标准曲线相对定量),但其它11种有机酸均能有效分离。定量方法线性范围较宽,R2>0.990,定量限0.080~4.789 mg/L,加标回收率92.68%~107.35%,相对标准偏差<5%,葡萄糖酸、乙酸、苹果酸在发酵过程中一直增加,而其它酸类呈先升后降趋势。葡萄糖酸、乙酸是主要的有机酸,在17 d的发酵液中所测有机酸占75.03%和10.46%。本研究建立的有机酸检测方法适合红茶菌发酵样品的检测,为红茶菌发酵毛葡萄生产酸性功能软饮品提供了基础依据。