电感耦合等离子体质谱测定婴幼儿配方乳粉中铝的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法测定婴幼儿乳粉中铝的不确定度。方法奶粉样品经微波消解后,以钪作内标,用ICP-MS测定样品中铝的含量。建立相应数学模型,对检测方法的定量限、精密度、回收率等指标进行验证,同时分析测定过程中的不确定度来源,并评定各标准不确定度的分量。结果本方法测定婴幼儿乳粉中铝含量的定量限为0.484 mg/kg,此含量水平的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为8.66%,在0.25、1、2μg的加标范围内,回收率为93.13%~109.67%;样品扩展不确定度为0.040 mg/kg(k=2);其测定结果为(0.542±0.040)mg/kg。结论 ICP-MS法操作简单、定量限低、分析时间短,适合用于测定婴幼儿配方乳粉中铝的含量。影响检测结果不确定度的主要因素为测量重复性、加标回收率以及标准物质。     

婴幼儿配方奶粉中脂肪过氧化值测定方法

阐述了婴幼儿配方奶粉中脂肪过氧化值的测定方法,比较了有机溶剂浸泡过夜法、氨水水解法和有机溶剂直接萃取法对过氧化值的影响;比较了不同提取溶剂对过氧化值的影响。结果表明:直接萃取法实验结果较好,采用乙醚做提取剂,优化的条件为乙醇使用量为100 mL,乙醚的使用量为120 mL,通过计算,该方法的重复性限为0.56 mmol/kg,样品质量分数重复性限在3.89~10.4 3 mmol/kg范围内均适用。