评定高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中乳铁蛋白含量的不确定度

目的 对高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中乳铁蛋白含量的不确定度进行分析。方法 通过对实验过程中所用标准物质、样品处理过程、测量重复性以及回收率4个方面进行不确定度分析, 建立了不确定度的模型, 计算合成不确定度、扩展不确定度。结果 当乳铁蛋白的含量为64.9 mg/100 g时, 高效液相色谱法测定婴幼儿乳粉中乳铁蛋白含量的合成不确定度为0.023, 扩展不确定度为1.5 mg/100 g, 乳粉中乳铁蛋白含量的测定结果为(64.9±1.5) mg/100 g, (k=2, P=95%)。结论 本次评定揭示了该检测方法对结果影响最大的因素是标准溶液及工作液的制备过程, 因此在此过程中应严格按规范进行操作, 从而使检测结果更加准确可靠。     

电感耦合等离子体质谱测定婴幼儿配方乳粉中铝的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法测定婴幼儿乳粉中铝的不确定度。方法奶粉样品经微波消解后,以钪作内标,用ICP-MS测定样品中铝的含量。建立相应数学模型,对检测方法的定量限、精密度、回收率等指标进行验证,同时分析测定过程中的不确定度来源,并评定各标准不确定度的分量。结果本方法测定婴幼儿乳粉中铝含量的定量限为0.484 mg/kg,此含量水平的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为8.66%,在0.25、1、2μg的加标范围内,回收率为93.13%~109.67%;样品扩展不确定度为0.040 mg/kg(k=2);其测定结果为(0.542±0.040)mg/kg。结论 ICP-MS法操作简单、定量限低、分析时间短,适合用于测定婴幼儿配方乳粉中铝的含量。影响检测结果不确定度的主要因素为测量重复性、加标回收率以及标准物质。     

婴幼儿配方食品中胆碱的检测方法研究进展

婴幼儿配方食品是婴幼儿成长过程中重要的营养来源载体,其中的成分和比例尤为重要。胆碱作为婴幼儿配方食品中必备的添加营养素,对婴幼儿成长发育起到至关重要的作用,特别是智力成长方面。因此对婴幼儿配方食品中胆碱含量的准确检测是保障产品质量的重要手段。本文对胆碱现有检测方法进行综合论述分析,介绍了各种方法的原理、优缺点及其应用现状,并对其检测方法的发展提出了展望,以期为开发出适用性更强、效率及精准度更高的胆碱检测方法提供参考依据。     

乳粉中主要B族维生素检测的GB和AOAC方法比较分析

为探究维生素B1、B2、B3（烟酸）、B6的国家标准方法和AOAC官方方法检测结果的可比性和误差来源,该研究通过对测试结果的F检验、显著性差异检验对维生素B1、B2、B3、B6的国家标准方法和AOAC官方方法进行了等效分析、并通过双向单侧t检验（TOST）对维生素B2进行了详尽的比较分析。分析结果表明,维生素B1、维生素B3和维生素B6国家标准方法和AOAC官方方法之间无显著性差异,而维生素B2国家标准方法和AOAC方法之间机理存在差异,通过等效性分析后数据结果表明两种方法等效不好;实验中发现在乳粉基质中添加酸性磷酸酶能够获得更接近可比性数据结果。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽的含量

目的建立高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽含量的方法。方法对婴幼儿配方乳粉样品对应生产批次所采用的酪蛋白磷酸肽原料进行测定,得到准确含量后作为参照品,对婴幼儿配方乳粉样品测定前处理中净化、提取条件进行优化,采用二极管阵列检测器(diode array detector, DAD)定量分析。结果采用混合型阳离子交换(mixed cation exchange, MCX)固相萃取柱、ZORBAX Eclipse AAA色谱柱可得到良好的分离效果,酪蛋白磷酸肽在100~500μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r^2为0.9994,检出限为0.140 mg/100 g,加标回收为81.06%~87.78%,相对标准偏差为3.64%。结论该方法前处理操作简单,具有良好的重现性和准确性,能够满足婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽含量的测定。     

微粗糙光学表面与多个镶嵌粒子差值散射场特性

本文基于时域有限差分算法,研究了微粗糙光学表面与多个镶嵌粒子的差值场光散射问题。将光学基片视为微粗糙光学表面,利用蒙特卡洛方法解决了光学表面存在粗糙度的问题,并将差值场散射理论加入到计算模型中,更好地分析了缺陷粒子的散射特性,将计算区域划分成上下两个半空间,建立了微粗糙光学表面与镶嵌多体粒子复合散射模型,并与矩量法计算结果比较验证了理论的有效性。运用此模型分析了入射角、镶嵌粒子尺寸、粒子间距、粒子个数等物性特征对微粗糙光学表面与镶嵌多体粒子差值散射场的影响。实验结果表明:在一定激光入射角下,以相同回波探测角度间距20°对光学表面进行测量能够有效地检测出缺陷粒子。本文结果为光学无损检测、光学薄膜、微纳米结构的光学性能设计等提供了理论依据和技术支持。     

婴儿配方食品中芳香烃矿物油的研究进展

芳香烃矿物油来源于石油的碳氢化合物的混合物,其中一类是由聚芳香烃化合物组成的化合物总称,该类成分广泛存在于生物界和环境中,其中食品和回收食品接触用纸的暴露风险最大。因其存在3～7个苯环的多环芳烃化合物,从而产生致癌和遗传毒性,因此受到广泛关注。本文回顾了近期婴儿配方食品中检出芳烃矿物油的风险事件及风险处置建议,并针对MOAH毒理学研究和检测方法的研究进展进行了综述,分析各方法的优缺点,提出展望,以期为开发出更简便、准确、灵敏度高的芳烃矿物油的检测方法提供参考依据。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐。方法:样品经过提取、离心、固相萃取柱净化和过滤,净化后滤液经负离子模式测定,并用内标法进行定量。结果:氯酸盐和高氯酸盐分别在2~500 μg/kg和1~250 μg/kg线性关系良好(R;>0.999),检出限均为4.5 μg/kg,定量限分别为15 μg/kg和7.5 μg/kg。对于方法正确度(n=9),在15.0、30.0 μg/kg和150 μg/kg 3个加标水平下,氯酸盐回收率为90.4%~104.3%;在7.5、15 μg/kg和75 μg/kg 3个加标水平下,高氯酸盐回收率为80.2%~106.2%。对于方法精密度(n=7),氯酸盐RSD为4.74%,高氯酸盐RSD为8.31%。结论:该方法线性、精密度和正确度数据均满足GB/T 27417—2017《化学分析方法确认和验证指南》的要求,适用于婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐的同时分析检测。     

UPLC-MS/MS快速筛查婴幼儿配方乳粉中3种香兰素污染

文章建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速筛查婴幼儿配方乳粉中3种香兰素污染。通过对质谱条件、色谱条件和前处理条件进行试验和优化,采用水-乙腈(3:7,v/v)对样品进行溶解和萃取,经正己烷除脂和尼龙膜过滤净化,最终样液采用C₁₈色谱柱分离,以0.1%(v/v)甲酸水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,MRM模式测定,外标法定量,标准曲线比较法评估基质效应。结果表明,香兰素、乙基香兰素、甲基香兰素线性范围为5～160ng/mL;检出限分别为6.0、1.5、0.6μg/kg,定量限分别为20.0、5.0、2.0μg/kg;加标回收率分别为95.7%～105.1%、92.9%～103.5%、94.4%～107.1%;仪器精密度分别为5.98%、4.42%、2.46%,方法精密度分别为4.74%、3.34%、2.02%;基质效应评估表明,3种香兰素均无基质效应。该方法较国标方法和食品补充检验方法限值低、分析时间短、前处理简单,适用于婴幼儿配方乳粉中3种香兰素污染的快速筛查。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定婴幼儿配方奶粉中双酚A和壬基酚

建立快速测定双酚A和壬基酚的超高效液相色谱-串联质谱法能加强婴幼儿配方奶粉中污染项目的风险监测。婴幼儿配方奶粉样品经乙腈两次提取，通过冷冻、离心、氮吹等过程进行除杂和浓缩，采用C18色谱柱分离，以0.05%氨水（v/v）和甲醇为流动相进行梯度洗脱，SRM模式检测双酚A和壬基酚，内标法定量，标准曲线比较法评估基质效应。结果表明，双酚A和壬基酚的方法检出限为1μg/kg，定量限为2μg/kg；线性范围为0.5～50 ng/mL；通过线性范围内3个水平的加标，双酚A、壬基酚回收率分别为85.04%～109.08%、84.52%～113.32%；双酚A、壬基酚的仪器精密度分别为5.65%、3.86%，方法精密度分别为5.04%、3.10%；基质效应考察表明，壬基酚无基质效应，双酚A则存在明显基质抑制（ME=60.2%），故需采用内标校正。本方法限值低、分析时间短、前处理简单，适用于婴幼儿配方奶粉中双酚A和壬基酚的同时测定。