共轴双光束LIBS检测土壤中Pb的参数优化

为了提高共轴双光束激光诱导击率光谱(DB-LIBS)检测土壤中重金属元素的检测精度,对试验装置进行了参数优化。试验时,以土壤中重金属Pb为例,首先对双光束与单光束作用效果进行对比,单束激光脉冲工作能量均为120mJ,得到双光束作用下土壤中Pb的特征光谱强度明显比单光束作用下增强了2~3倍。然后,分别设置两束激光之间的脉冲延迟时间为0、50和100ns,在每个激光脉冲延迟时间下,设置光谱采集延迟时间从2.6~5.2μs以步长为0.2μs递增,分别对样品的光谱进行采集,获取Pb元素在405.78nm处的特征光谱信息。通过对特征光谱强度和信背比的综合比较,得到最佳的激光脉冲延迟时间为50ns、光谱采集延迟时间为4.6μs,在此条件下,光谱强度的相对标准偏差为0.10。由此表明,参数优化有利于提高共轴DB-LIBS装置的检测精度。     

激光能量及延迟时间对土壤中Cr等离子体特性的影响

采用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术对土壤样品中的Cr元素进行了分析,通过改变激光器能量及延迟时间,观测Cr等离子体信号强度的变化关系.实验结果表明,谱线强度随着激光能量的增大而增加,其信背比是先增大后减小,当激光能量为110 mJ时信背比最好;改变延迟时间时信背比随延迟时间的增大呈现先增后减的变化规律,谱线强度随延迟时间的增大而减小,最佳延时时间为0.84 μs.根据谱线强度与元素浓度的关系,建立了定标曲线,曲线拟合度为0.988,得出Cr元素的最低检测限约为25.22 μg/g.通过对数据的计算分析可知,选择合适的激光能量及延迟时间可以减少强烈的高温辐射干扰,提高检测限,有利于实现土壤中激光诱导击穿光谱方法的重金属元素在线检测.     

脐橙含铅量的激光诱导击穿光谱检测实验研究

实验利用1064nm Nd:YAG纳秒激光器诱导击穿脐橙样品产生等离子体光谱,用八通道光纤光谱仪测量脐橙的激光诱导击穿光谱(LIBS)特性,通过鉴别分析,选取铅的(PbI 405.78nm)特征谱线作为分析线,测定不同铅浓度下的特征谱线强度,根据谱线强度与浓度的关系,建立定标曲线。实验结果表明,脐橙中重金属铅元素含量较低时,其光谱谱线强度与浓度呈线性关系,其拟合度为0.95;脐橙中重金属铅元素含量较高时,等离子体发射光谱的谱线存在自吸收现象,使其定标曲线向下偏移趋势,呈现曲线关系,其拟合度为0.98。LIBS技术还可以快速分析出水果样品中重金属元素的相对含量,能实际应用于与食品安全相关的领域。     

激光诱导击穿光谱结合间隔偏最小二乘法检测土壤中的Pb

为了提高激光诱导击穿光谱(LIBS)技术检测自然土壤中Pb的检测精度,提出采用间隔偏最小二乘法(IPLS)定量预测模型。对土壤在400~417nm波段的特征光谱进行平滑预处理后,建立偏最小二乘法(PLS)定量模型,得到训练集的相关系数为0.974 2,且斜率为0.983。建立IPLS模型时,把所选波段均分成了25个子区间,得到第八个子区间包含了Pb的特征光谱405.78nm,且交叉验证均方根误差最小,选择该区间建立模型得到训练集相关系数为0.985 3,斜率为1.121。预测集中,土壤样品Pb的真实浓度与预测浓度之间的相对误差在13%以内,平均相对误差为7.00%。研究表明IPLS法应用于LIBS定量检测土壤中的Pb是可行的,且该定量模型预测效果优于PLS法。     

赣南脐橙中的铜的激光诱导击穿光谱检测分析

为了验证激光诱导击穿光谱技术对农产品重金属元素检测的可行性,以实验室经硫酸铜污染的赣南脐橙为研究对象,并以CuI 324.75 nm为分析谱线,用波长为1064 nm的Nd∶YAG激光器在实验室正常大气条件下,对脐橙样品做时间特性和能量特性影响的实验,通过信背比的计算比较,得到最佳延迟时间为1200 ns,最佳的激光能量为100 mJ,且相对标准偏差为10.32%。然后在这一实验参数下,对6个含不同Cu浓度的脐橙样品进行实验,建立Cu元素浓度与其特征光谱强度之间的定标曲线,线性拟合相关系数为0.96,通过定标曲线计算得到Cu的检测限为10.81 μg/g。由此表明：应用激光诱导击穿光谱技术检测赣南脐橙中的重金属Cu是可行的,但检测限有待进一步降低。     

激光诱导击穿光谱对大米中镉元素的检测分析

食品重金属污染日趋严重, 为了证明LIBS快速检测大米中重金属元素含量的可行性, 采用LIBS技术对经实验室含Cd溶液浸泡过的大米中Cd元素进行分析。首先采用LIBS和AAS技术, 获取5个浓度系列的大米中Cd元素的LIBS光谱及真实浓度信息, 再采用一元一次和一元二次定标分析模型, 对Cd元素的特征光谱Cd II 214.4、Cd II 226.5和Cd I 228.8进行定量分析。结果表明, 原子谱线Cd I 228.8具有较高的线性相关性, 并且一元二次回归模型具有较好的预测精度。试验结果表明, LIBS技术用于大米中重金属Cd元素的快速检测在理论和实践上具有可行性。     

集成ICCD单双脉冲LIBS对Pb溶液定量分析比较

激光诱导击穿光谱(LIBS)检测的稳定性和灵敏度不高是制约其发展的两大瓶颈问题。本实验采用集成ICCD的单、双脉冲LIBS系统,对经滤纸富集后的Pb(NO3)2水溶液中的Pb元素进行了分析,比较了采样门宽、积分延迟时间、双脉冲两束激光延迟时间等参数对光谱质量的影响,确定了水溶液中Pb元素的LIBS检测最佳实验条件,结果表明双脉冲具有更好的稳定性。在优化的实验条件下,获取了6个含Pb溶液浓度系列的单、双脉冲LIBS光谱信息,建立了元素真实浓度与其光谱强度之间的关系模型,得到溶液中痕量Pb元素的LIBS检测限分别为15.95μg/mL和5.48μg/mL。拟合结果表明双脉冲具有较高的线性相关系数以及较好的检测灵敏度和检测精度。说明集成ICCD双脉冲LIBS能够改善水体中重金属元素的检测效果。     

微波辅助激光诱导击穿光谱对大米元素分析的实验研究

利用Nd:YAG纳秒脉冲激光器输出的1064nm波长强光束击打在大米样品表面,用2.45GHz型磁控管同轴输出微 波装置对激光诱导产生的等离子体进行微波加热,结合激光诱导击穿光谱(LIBS)技术对大 米中元素进行了初步检 测研究。根据美国国家标准与技术研究院原子发射光谱数据库(NIST),对大米中C、Mg、 Ca、Si、Cd等元素在210～480nm波段内的特征谱线进行了标识和归 属,通过对比传统L IBS和微波辅助LIBS(MA-LIBS)产生的等离子体信号光谱,发现MA-LIBS光谱强度增强效果 明显,其最佳增强效果可达21倍多。这些结 果对增强激光诱导等离子体的发光强度具有参考价值,也为提高LIBS技 术探测灵敏度提供了一种全新的研究方法。     

激光诱导击穿光谱对蕹菜中Pb元素定量分析研究

果蔬重金属污染日趋严重,急需发展一种绿色快速无损检测技术。激光诱导击穿光谱(LIBS)是一种新兴的快速检测技术,为了验证LIBS检测蔬菜中重金属含量的可行性,以新鲜蕹菜为样品,应用共轴双脉冲LIBS对比分析了有无Pb污染的蕹菜菜叶的特征光谱。实验选取铅405.78 nm处的特征谱线作为分析谱线,对7个样品的发射光谱进行研究,并得到了铅元素真实浓度与其LIBS强度拟合曲线,相关系数为0.9857。定标模型浓度预测的相对误差在0.928%~15.05%之间,平均为8.31%,而高浓度污染的测量相对误差均低于3%。试验结果表明,LIBS用于定量分析蕹菜中重金属元素含量是可行的。