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为了准确测定钴产品生产过程CoCl2净化液和Co(NO3)2净化液中的SO2-4含量,研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钴产品生产过程CoCl2净化液和Co(NO3)2净化液中SO2-4含量的方法及其影响因素。选择S 180.669nm作为分析谱线,考察了射频发生功率、雾化气流量、辅助气流量、溶液酸度和基体钴对测定的影响。基体效应通过基体匹配法绘制校准曲线的方法消除。试液中钴的质量浓度为20.0g/L时,SO2-4的检出限达0.0008g/L。用实验方法测定钴产品生产过程净化液中SO2-4,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为8.4%和6.7%;加标回收率为93%~107%。实验方法用于氧化亚镍、四氧化三钴中S(以SO2-4计)的测定,结果与标准方法YS/T 710.3—2009测定值基本一致。 相似文献
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钴产品生产过程CoCl2净化液和Co(NO3)2净化液中含有大量钴离子,一般采用基体匹配原子吸收光谱法或萃取分离-分光光度法测定其中Cu、Fe、Ni、Cd、Zn、Mn、Ca、Mg、Na、Si、As、S等12种杂质元素。但是此类方法分析时间长、操作繁琐、费用高,而且只能进行单一元素测定。实验提出了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钴产品生产过程净化液中以上目标元素,在优化的仪器工作条件下,使用内标法有效地克服了基体效应及仪器波动所产生的影响。各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9999;方法检出限为0.00003~0.00026g/L。按照实验方法测定钴产品生产过程CoCl2净化液和Co(NO3)2净化液两个体系中Cu、Fe、Ni、Cd、Zn、Mn、Ca、Mg、Na、Si、As、S,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.8%~8.9%,加标回收率为93%~107%。实验方法用于Co光谱分析标准样品中Cu、Fe、Ni、Cd、Zn、Mn、Mg、Si、As的测定,测定值与认定值相一致。 相似文献
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