三氧化二铝PLOT柱气相色谱法分离氢同位素自旋异构体

氢同位素核自旋异构体正-仲态比例影响氢同位素的低温物性,有必要对其比例进行测定。本文利用活性三氧化二铝多孔层开管(Porous Layer Open Tubular,PLOT)柱实现了正-仲氢同位素(氕、氘)的基线分离,发展了一种可在液氮温度下测定同核分子正-仲态比例的色谱分析技术。研究结果表明,与传统三氧化二铝填充柱相比,高效PLOT柱实现了正、仲氕(o-H_2、p-H_2)以及正、仲氘(o-D2、p-D2)的基线分离(分离度R_s大于1.5),当流量为5 m L·min-1时,分离度R_s(p-H_2,o-H_2)=6.9,R_s(o-D2,p-D2)=1.8。正仲态分离度与进样量、流量均有关系。根据峰面积的积分结果,常温(298 K)下正、仲氕比例为2.77:1,正、仲氘比例为1.78:1,与理论测算值基本符合。HD与o-H_2实现了部分分离,R_s(o-H_2,HD)=0.5,根据理论预测,实现HD与o-H_2的基线分离(R_s达到1.5),理论塔板数需要达到3.9×105。     

Rh/γ-Al2O3催化剂上甲烷-氘化氢间的氢氘交换性能

采用Rh/γ-Al₂O₃催化剂，在固定床微型反应器上实验考察进料组成、反应温度和反应物总流量对甲烷氢氘交换的催化性能的影响。结果表明：在进料组成不变的条件下，当温度低于642K时，甲烷的转化率随温度的升高而快速增加，当温度高于642K时，甲烷的转化率不随温度的升高而变化；在反应温度为524～792K、进料组成不变的条件下，当温度低于642K时，甲烷的转化率随反应物流量的增加而明显减小，当温度高于642K时，甲烷的转化率基本不随温度的升高而变化；在反应温度为524～792K、反应物总流量不变的条件下，当HD/CH₄流量比在1.1～2.5间变化时，甲烷的转化率随HD/CH₄流量比的增加而减小。     

低温循环色谱法分离H_2/HD

低温循环色谱法(CCC)是一种有效的氢同位素分离方式。在升级改造后的低温色谱分离装置上开展了H2/HD体系的分离研究。结果表明:原始氘丰度为1.4×10-4的高纯氢经过CCC 4个流程后,氘丰度达到1.173×10-3;为获得最佳色谱柱柱效,CCC的进样量控制在组分峰的容量因子下降10%时较为合适;CCC的双柱间可互相充当解吸柱与接收柱的角色,在柱结构与程序升温条件相同的前提下,双柱间分离效果的差异可能是进样点的选择和进样压力的不同造成的,与进样时间无关。     

微波硫灯灯泡的研制

介绍微波硫灯的发光原理;详尽阐述发光物质种类及用量、灯泡形状及体积、启动气体的种类和压力等因素对硫灯光效、光色的影响;启动气体和泡壳材料对硫灯启动的影响,以及发光物质用量、泡壳材料等因素对硫灯寿命的影响;研制了彩色微波硫灯,并对其色彩不稳定、不易重复且再启动困难的现象进行了技术分析;最后总结了微波硫灯目前尚存在的问题,对未来进行了展望。     

低温精馏分离H2/HT/T2理论研究

对有侧线反馈的H2/HT/T2低温精馏分离过程进行理论计算,获得了各组分浓度在再沸器和冷凝器中随时间的动态变化和在精馏柱上的空间分布.研究了操作压力和回流比对系统分离性能的影响.当压力从0.06 MPa升至0.12 MPa时,精馏柱上的温度整体抬升约2 K,同时,压力对脱氚率有显著影响,当压力升至0.12 MPa时,脱氚率降低至81%.回流比对提高脱氚率有显著作用,回流比超过5后,脱氚率超过99%.     

侧线反馈对H2/HD/D2低温精馏分离的影响

为研究带侧线反馈的低温精馏氢同位素分离规律性,建立了带侧线反馈的低温精馏氢同位素分离计算方法,并以H2/HD/D2体系进行了计算分析.计算结果表明,侧线反馈对分离性能影响显著,再沸器中以D2为主,氘丰度可达到0.90,而无侧线反馈情况下,再沸器中以HD为主,氘丰度不超过0.50;有侧线反馈条件下,系统运行约40 h HD向D2的转化达到峰值,而在无侧线情况下,HD浓缩在40 h已达到饱和;当侧线采出比为1时,脱氘率最高.     

气相色谱法浓缩氘的研究

采用气相色谱技术建立了一套含氚重水氘浓缩的演示实验装置,用氘-氢（D-H）体系进行实验,结果表明,装置实现了长期、连续、安全的运行。D浓度为O．1％的样品经装置浓缩后得到D浓度为30％的产品,贫化部分D浓度小于10^-5;D浓度为10％的样品经装置浓缩后得到D浓度大于90％的产品。装置对D-H体系的处理容量达到40m%3/d。     

NeI2_（p1）态弛豫速率常数的测定

采用α源激励单光子计数技术，测定了Ｈｅ，Ｎｅ，Ａｌ，Ｈ２等气体压力对ＮｅＩ２ｐ１→１ｓ２跃迁谱线的影响，获得了ＮｅＩ２ｐ１态与Ｈｅ，Ｎｅ，Ａｒ，Ｈ２发生碰撞及Ｐｅｎｎｉｎｇ反应的速率常数，并与理论值作了比较。     

低温色谱分离装置的升级与优化

在总结过去多年低温色谱发展的基础上,针对现有的分离装置提出了升级与优化的方案,包括控制系统的升级、低温流路的改造、低温尾气处理系统的研制和在线监测分析系统的优化.通过该方案的实施,将提高装置的自动化水平,实现装置的闭环运行和尾气中氢氦的有效分离,加快色谱柱之间的液氮转移,大幅度降低装置的运行成本.     

Ni-Rh/Al2O3催化剂上甲烷-氘化氢间的氢氘交换性能

采用Ni-Rh/Al₂O₃催化剂,在固定床微型反应器上考察了Ni-Rh/Al₂O₃催化剂对甲烷的氢氘交换的催化性能。结果表明,在进料组成不变的条件下,当温度低于692K时,甲烷的转化率随温度的升高而快速升高,当温度高于692K时,甲烷的转化率不随温度的升高而变化;当温度低于692K时,甲烷的转化率随反应物流量的增加而明显减小,当温度高于692K时,甲烷的转化率基本不随温度和反应物流量的变化而变化;在反应物总流量不变的条件下,当HD/CH₄流量比为1.1～2.5时,甲烷的转化率随着HD/CH₄流量比增加而减小。