进出口燕窝品质分析评价

目的 为配合有关部门加强对燕窝品质的检查监督，打击掺假掺伪行为，达到更好的保护消费者权益目的。方法 燕窝及其制品的检测方法^[1]。结果 由于燕窝及其制品检测至今尚无统一的行业标准，因此我们所测的结果不能计算出合格率，抽检样品评价的效果也受影响。结论 此次调查的检测结果为有关部门日后制订燕窝行业标准，为执法人员在监督评价燕窝的品质时提供有效科学依据。     

分子印迹固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测按摩油类化妆品中16种多环芳烃

目的建立分子印迹固相萃取结合气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)快速测定按摩油类化妆品中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)。方法样品用正己烷分散,经多环芳烃分子印迹固相萃取柱(molecularly imprinted solid phase extraction,MIP-PAHs SPE)富集、N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)固相萃取柱净化,GC-MS外标法定性定量。结果 16种PAHs在50~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数(correlation coefficients,r2)在0.9870~0.9993范围内。样品添加标准品浓度在100~1000μg/kg时,其回收率在75.5%~117.2%之间,相对标准差小于14.9%,方法的测定下限(limit of detection,LOD)介于0.3~4.1μg/kg之间。结论本方法简单、快速、准确,适用于按摩油类化妆品中16种多环芳烃的检测。     

市售水产品中镉污染状况评价及健康风险评估

目的了解某市市售水产品鱼类、贝类、虾类、蟹类中重金属镉的污染状况,分析其镉含量的季节性差异,对水产品的镉污染程度进行等级划分,并评估其健康风险。方法采集市售水产品样品1 554份,采用石墨炉原子吸收光谱法测定各类水产品中的镉含量;通过描述性分析比较镉含量在季节之间的变化;采用单因子污染指数(Pi)法划分水产品的污染等级;以镉暂定每月可耐受摄入量(PTMI)为参考值,评估水产品的健康风险。结果水产品样品中重金属镉的平均水平为0.116 4 mg/kg;总检出率为45.56%(708/1 554),其中贝类、蟹类、虾类和鱼类的检出率依次为86.26%(496/575)、66.43%(93/140)、32.48%(102/314)和3.24%(17/525);总超标率为1.74%(27/1 554),其中蟹类、虾类、贝类和鱼类的超标率依次为7.86%(11/140)、2.87%(9/314)、1.22%(7/575)和0.00%(0/525);污染等级评价结果显示,蟹类在秋季为轻度污染水平(Pi值为0.36),在春冬两季为中度污染水平(Pi值分别为0.70和0.89),其余种类水产品在各季节中均呈清洁水平;健康风险评估结果表明,在一般消费水平下,不同季节四类水产品的每月评估摄入量(EMI)占PTMI的比值最大为0.35%,而在高消费水平下,EMI占PRMI的比值最大为49.33%。结论水产品中镉超标率在季节之间表现出一定的变化,夏季镉污染最轻;除蟹类存在有轻度或中度污染水平外,鱼类、贝类、虾类均为清洁水平;一般消费人群和高消费人群因摄入水产品而产生镉暴露健康风险的可能性均较低。     

高密度电法对水库渗漏判断及指导地质勘察的应用研究

大坝渗漏形式的不同导致不同程度的渗漏问题,渗漏形式比如有：坝体渗漏、坝肩绕渗、输水管等建筑物绕渗以及坝基渗漏。传统单一勘探办法通常耗时长、费用高且效果不理想。采用高密度电法初步判断大坝渗漏范围、规模、渗透通道走向与位置,在其成果指导下开展钻孔实验、注水实验和室内渗透实验,成果会更加真实科学,大大节省勘察的钻孔工作量、时间,提高结果的准确性,确认的力学物理参数也更加合理,可为大坝加固措施和范围提供技术基础数据支撑。     

基于·OH的水中11种农药污染物消解研究

本实验采用羟基自由基发生器处理添加有农药标准品的待测水溶液,研究了水溶液的电导率、发生器功率、农药初始浓度、降解时间与农药降解率的关系。结果表明,农药降解率与水溶液电导率、降解时间、发生器功率呈正相关性,与农药初始浓度呈负相关性。本研究为水中农药降解技术开辟了新的途径。     

凝胶渗透色谱-固相萃取-气相色谱法同时测定药食两用中药材中17种有机氯类农药残留量

目的建立基于凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)和固相萃取(solid phase extraction,SPE)净化技术的药食两用植物性中药材(鸡蛋花、干枣、人参、丹参、高丽红参、鱼腥草、黄芪、枸杞、菊花、玉竹、凉粉草、西洋参、百合)中六六六,滴滴涕,硫丹,七氯,氯丹,艾氏剂,狄氏剂及异狄氏剂17种有机氯农药残留的气相色谱检测方法。方法中药材粉末经去离子水浸泡,乙酸乙酯和丙酮(1:1,v:v)提取,凝胶渗透色谱初步净化,石墨化碳黑和氨基固相萃取柱进一步净化,气相色谱仪(带μECD检测器)进行检测。结果该方法中17种化合物在10~100μg/kg范围内线性良好,相关系数R0.999,在三个水平添加回收试验中,17种化合物的回收率在84.6%~115.5%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.1%~14.5%。该方法的定量限(LOQ)介于0.31~4.15μg/kg。结论该方法具有准确、灵敏、高效、环保的特点,适用于中药材中17种有机氯类农药的同时快速检测。     

离子色谱法测定酒中的有机酸和无机阴离子

建立用离子色谱/电导检测法测定酒类中有机酸和无机阴离子的分析方法。样品经水稀释,经0.45 μm滤膜过滤后直接进样检测;选用Ionpac AS11阴离子交换分离柱,氢氧化钾淋洗液梯度洗脱,流速1.0 mL/min,以抑制电导检测器检测。该方法对11种有机酸和5种无机阴离子具有良好的线性,相关系数在0.9909~0.9997之间;准确度和精密度良好,样品加标回收率在81.0~117.8%之间,RSD小于5.0%;检出限低,在0.015~0.152 mg/L之间。该方法线性范围广,准确性和精密度良好,操作较简便,结果满意,能满足日常检验要求。     

仿生功能生物界面材料

控制材料表面的化学和物理性质,进而对包括细胞及生物分子在内的生物个体在表面的行为进行操控是生物材料研究的一个重要任务。自然界中的生物系统表现出许多独特的性质,1)自然界中生物材料的优越性与表面的多尺寸微纳米结构有关;2)生物系统通常采用多重弱相互作用,如氢键作用、亲疏水效应等来解决生物分子相互作用的问题;3)自然界中的生物分子通常是手性分子并且偏好表现为某一特定的对称构型。总结了以这些特征而设计的带有独特功能的新型生物界面材料,重点阐述了纳米界面材料、智能生物界面材料和手性生物界面材料等。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定婴儿配方乳粉中硒含量

建立微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定婴儿配方乳粉中硒含量的方法。对还原剂、载流、预还原条件、铁氰化钾掩蔽效果、乳粉标准物质消解液及还原剂存放时间进行了研究。结果表明,在还原剂为1.0 g/100 mL KBH4-0.5 g/100 mL NaOH溶液,载流为8%盐酸,消解完全后的残留液中加5.0 mL 6 mol/L盐酸溶液后90 ℃加热至溶液体积约1 mL,不添加铁氰化钾做掩蔽剂,硒的线性回归方程为I=38.440 4C＋1.362 7,线性范围为1.0～10 ng/mL,相关系数为1.000,方法检出限为0.084 ng/mL,加标回收率为90.4%～109%,相对标准偏差为2.9%（n=6）。乳粉标物消解液室温保存有效时间为3 d,还原剂避光冷藏保存有效时间至少1 周。本方法与国标法相比具有简便高效、节约试剂、更有利于操作人员身体健康和环境保护等优点,可以用来快速准确检测婴儿配方乳粉中硒含量。     

质量控制图判断石墨炉原子吸收法测定食品中铅时石墨管使用有效期的方法研究

目的探讨石墨管性能变化对质控样南瓜粉中铅含量测定的影响,同时对铅标准溶液和样品消解液有效存放期进行研究。方法采用石墨炉原子吸收光谱法和质量控制图法测定不同使用次数的石墨管下及不同存放时间的铅标准溶液下质控样中铅的含量。结果在石墨管使用次数约1800次时,质控样绿茶(GBW10052(GSB-30))中的铅含量为1.38 mg/kg,达到质控图的警戒下限。1000 mg/L铅标准储备液在室温或4℃密封冷藏时,至少10个月内可进行质控样中铅的测定,样品消解液聚四氟乙烯瓶密封保存至少1个月内可进行质控样中铅的有效测定。结论用质控样绘制质控图的方法可有效监测石墨管有效使用次数,当质控样铅检测结果接近警戒限时需要更换石墨管。本方法设计合理,操作简便,能有效保证食品中铅含量测试的准确和可靠性。