食品中真菌毒素法规限量标准概述

真菌毒素不仅会污染食品,而且会对人类的健康产生严重危害。该综述全面收集整理了美国、加拿大、澳大利亚、新西兰、日本、韩国等国家,香港、澳门和台湾地区以及食品法典委员会、欧盟等国际组织发布的有关食品中真菌毒素法规限量标准要求,并进行了比较,为完善我国食品中真菌毒素的控制管理,促进相关标准与国际接轨提供有益的参考。     

QuEChERS前处理结合高效液相色谱法及高效液相色谱-串联质谱法检测葡萄酒中3种赭曲霉毒素

目的建立QuEChERS净化技术结合高效液相色谱法及高效液相色谱-串联质谱法检测葡萄酒中赭曲霉毒素A(OTA)、赭曲霉毒素B(OTB)和赭曲霉毒素C(OTC)3种赭曲霉毒素的方法。方法对QuEChERS净化条件和高效液相色谱及高效液相色谱-串联质谱检测条件进行优化,葡萄酒样品先用乙腈-冰乙酸(90∶10,V/V)进行酸化稀释,离心后取上清液经C_(18)+SiO_2+MgSO_4净化剂组合净化过滤,待测样液经液相色谱C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm)梯度洗脱分离后,分别采用荧光检测器和串联质谱电喷雾技术,在多反应监测(MRM)模式下,实现同时对葡萄酒中OTA、OTB和OTC三种赭曲霉毒素的定性和定量分析。结果方法最低定量限(LOQ)均为2.0μg/kg,相对标准偏差(RSD)为2.01%～7.52%(n=6)。结论该方法操作方便、灵敏度高、重现性好,适用于日常监管工作中对葡萄酒中赭曲霉毒素的检测。     

进口葡萄酒中有机酸含量的研究

通过离子色谱法对赤霞珠、梅洛和西拉葡萄酒进行9种有机酸含量的测定(分别是乳酸、乙酸、丙烯酸、山梨酸、苯甲酸、苹果酸、酒石酸、富马酸和柠檬酸),共挑选100个来自法国、意大利、澳大利亚、智利和美国的葡萄酒样品进行测定.结果表明,所测定的葡萄酒有机酸含量分别为:乳酸541～3071mg/L,乙酸25～1822mg/L,丙烯酸0 mg/L,山梨酸0～241mg/L,苯甲酸0～39mg/L,苹果酸148～4890mg/L,酒石酸137～5032mg/L,富马酸14～2148mg/L,柠檬酸4～421 mg/L.以地域、主成分和年份等影响因素分析葡萄酒中各种有机酸含量的差异.     

离子色谱法测定酒中的有机酸和无机阴离子

建立用离子色谱/电导检测法测定酒类中有机酸和无机阴离子的分析方法。样品经水稀释,经0.45 μm滤膜过滤后直接进样检测;选用Ionpac AS11阴离子交换分离柱,氢氧化钾淋洗液梯度洗脱,流速1.0 mL/min,以抑制电导检测器检测。该方法对11种有机酸和5种无机阴离子具有良好的线性,相关系数在0.9909~0.9997之间;准确度和精密度良好,样品加标回收率在81.0~117.8%之间,RSD小于5.0%;检出限低,在0.015~0.152 mg/L之间。该方法线性范围广,准确性和精密度良好,操作较简便,结果满意,能满足日常检验要求。     

花生油中黄曲霉毒素B1检测能力验证研究

目的 为了解和评价国内相关实验室在黄曲霉毒素检测领域的整体水平和能力,了解和掌握实验室间检测存在的差异,国家认证认可监督管理委员会(CNCA)组织了花生油中黄曲霉毒素B1检测能力验证.方法 依据ISO 13528:2005、CNAS-GL02:2006、CNAS-GL03:2006等规定的程序,对本次能力验证活动进行了实施和评价.待测样品均匀性测试采用F检验和Ss≤0.3σρ检验法,稳定性测试采用t检验法,采用Z比分数评价各实验室的测试结果.结果 共有91家实验室参加本次能力验证,初次结果不满意的实验室有一次补测机会,最终有88家实验室结果“满意”,2家实验室结果“可疑”,1家实验室结果“不满意”.结论 绝大多数国内相关实验室黄曲霉毒素检测能力整体水平良好,符合相关国际能力验证标准的要求.     

胶体金技术快速测定葡萄酒中赭曲霉毒素A

目的利用胶体金免疫层析技术建立葡萄酒中赭曲霉毒素A的快速筛查方法。方法样品经过层析、孵育,通过i Check-单卡单测快检仪的图像分析进行定量检测,同时对进口与市售国产葡萄酒进行筛查。结果赭曲霉毒素A在添加水平为2.0、5.0μg/L时,红葡萄酒的平均回收率分别为92.5%、72.0%;相对标准偏差(RSD,n=6)分别为5.84%、2.59%;桃红葡萄酒的平均回收率分别为87.0%、76.6%;相对标准偏差(RSD,n=6)分别为7.70%、5.56%;白葡萄酒的平均回收率分别为84.0%、78.4%;相对标准偏差(RSD,n=6)分别为5.67%、3.54%。该方法定量限为1.0μg/L。同时与酶联免疫方法和液相色谱方法比较,通过t检验表明胶体金法不存在系统误差。市售葡萄酒赭曲霉毒素A的含量低于欧盟的限量标准(2.0μg/L)。结论胶体金的方法具有快捷、灵敏、特异性等特点,适合于大批量葡萄酒样品的现场快速筛查。     

市售进口婴幼儿配方奶粉中乳铁蛋白含量的检测

目的 根据国家进口婴幼儿配方奶粉全项目检测的需求,采用酶联免疫方法对市售的多个品牌的进口婴幼儿配方奶粉中的乳铁蛋白含量进行了定量测试,为相关乳品企业、检测部门和消费者提供有益参考.方法 采用实验室建立的酶联免疫方法,方法操作方便、灵敏度高、可同时定性定量检测多个样品.结果 对市售16种进口婴幼儿配方奶粉中乳铁蛋白的含量进行检测,检测出乳铁蛋白的含量从16 ～167 mg/100 g.结论 乳铁蛋白作为高端进口婴幼儿奶粉中添加的一种营养强化剂,在不同品牌的奶粉中的含量有一定的差异,提醒有关部门、乳品企业和消费者关注.     

葡萄酒中甘油含量的测定及其在品质鉴别中的应用

使用Chem Well全自动酶联免疫生化分析仪,采用甘油激酶试剂盒,对葡萄酒中的甘油含量进行测定,实验表明,甘油含量在2.0~16.7 g/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9989;对不同的干红和干白葡萄酒,加标回收率为94.2%~118%;精密度和重复性(n=10)RSD%均小于5%。应用该法对部分进口和国产葡萄酒(包括采样的国产劣质葡萄酒)中的甘油含量进行了测定,通过甘油含量及甘油与酒精度的比值(简称甘酒比)对葡萄酒的品质进行了初步鉴别,效果良好。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中溶菌酶的含量

目的建立高效液相色谱法检测葡萄酒中溶菌酶的含量。方法葡萄酒样品经5%盐酸溶液酸化后,采用流动相A乙腈∶三氟乙酸∶水(50:0.2:49.8,V:V:V)和流动相B乙腈∶三氟乙酸∶水(1:0.2:98.8,V:V:V)进行梯度洗脱,经反相苯基柱分离后,用高效液相色谱仪荧光检测器或紫外检测器进行测定,通过保留时间定性,外标法定量,并优化流动相的配比、梯度洗脱程序和样品的酸化条件。结果本方法在50、200、500和750 mg/L添加水平下的回收率为93.5%~99.2%,相对标准偏差为1.62~5.74%(n=6),方法定量限为50 mg/L。结论本方法具有分离效能高、重现性好、准确可靠,灵敏度高等优点,测定结果与酶联免疫法结果一致。该方法可以满足葡萄酒中溶菌酶的检测需求。