乙酰丙酸反应分离一体化制α-当归内酯

以生物质基平台化合物乙酰丙酸为原料,磷酸为催化剂,在较低温度下合成了α-当归内酯。通过对反应规律的考察,发现α-当归内酯在反应工艺条件下不稳定,只有及时将生成的α-当归内酯导出反应体系,才能有效提高反应收率。作者采用反应分离一体化工艺,分别考察了反应温度、磷酸质量分数和体系压力对α-当归内酯收率的影响,确定的最佳反应条件为:反应温度140℃,磷酸质量分数3%,体系压力9kPa。在该反应条件下α-当归内酯的选择性达96%,收率达88%。     

氯化锌乙醇溶液回收炭纤维/环氧树脂复合材料

采用高浓度氯化锌乙醇溶液为反应体系,高效催化降解环氧树脂基炭纤维(CF/EP)复合材料并回收炭纤维。考察反应温度与氯化锌浓度对树脂基体降解的影响,探讨环氧树脂在氯化锌乙醇溶液中的催化降解机理。结果表明,复合材料中的树脂基体完全降解,炭纤维表面微观结构基本不变,且回收炭纤维的强度最高为原始炭纤维强度的97.1%,但表面含氧官能团有所减少。     

尿素柱层析分离共轭亚油酸甲酯异构体的研究

利用负载型尿素层析柱对共轭亚油酸甲酯异构体进行分离。考察了固定相中甲醇残留量、尿素硅胶质量比、固定相结晶温度、层析温度及洗脱剂种类对分离效果的影响。结果表明:当固定相中甲醇残留量为3%~5%,尿素硅胶质量比为1∶1,固定相结晶温度0~8℃,层析温度0℃,洗脱剂为石油醚时,经过层析分离反10,顺12共轭亚油酸甲酯的含量从样品中的33.94%提高到57.69%。     

苦参黄酮的提取及其抗氧化能力研究

用3种不同极性的溶剂二氯甲烷、乙酸乙酯和乙醇依次对苦参根原料进行提取,并用Folin-Ciocalteu法检测各提取物总酚含量,然后对提取物清除DPPH.能力、Fe3+至Fe2+还原能力和Fe2+螯合能力进行了考察。结果发现乙醇对苦参的提取率达到16.72%,总酚含量为28.55 mg/g。乙醇提取物在清除DPPH.能力和Fe2+螯合能力方面优势明显,乙酸乙酯提取物在还原Fe3+能力方面表现良好。     

脱脂沙棘籽渣中原花青素的提纯与稳定性研究

在单因素实验基础上采用响应面优化法,确定了从脱脂沙棘籽渣中提取原花青素的最佳工艺条件为乙醇体积分数60%,温度35℃,pH1.5,提取时间1h,在此条件下原花青素的提取率为6.61%,纯度为38.63%;同时考察了原花青素粗产品的热稳定性和酸碱稳定性,结果表明,原花青素在温度大于50℃及碱性条件下不稳定,这同时也证明了最优实验条件的合理性;采用溶剂萃取法和AB-8大孔树脂吸附法对原花青素粗产品进行分离提纯,得到产品收率分别为0.5%与1.6%,纯度分别为81.2%与82.8%。     

木质素磺酸盐在微波/H2O2体系中降解行为研究

通过比较处理前后紫外可见光谱、红外吸收光谱、凝胶过滤色谱(GPC)的变化和对降解产物的气质分析,研究了木质素磺酸钠在微波/H2O2体系中的降解行为。试验发现,微波/H2O2体系能有效促使木质素降解,降解过程中苯丙烷侧链和苯环都遭到了不同程度的破坏。在低浓度双氧水条件下,中间产物中含有大量芳香醛;在高浓度双氧水条件下,芳香醛含量减少,低分子量脂肪酸含量增多。降解后残渣的分子量减小,分布变窄。通过对木质素磺酸钠降解后的产物分析,推测了其在微波/H2O2体系中降解的可能机理,为木质素资源的高效综合利用寻找新的途径。     

烟叶浸膏中茄尼醇的提纯

为建立一条不用柱层析法提纯烟叶浸膏中茄尼醇的路线,考察了NaOH和乙醇的用量、皂化时间、除蜡溶剂、结晶溶剂和结晶时间对茄尼醇提纯效果的影响,确定了于无水乙醇中用4%(质量分数)NaOH在65℃下皂化4 h、浓盐酸调pH值至中性、过滤除蜡、-18℃下甲醇结晶2次(6 h/次)、乙腈重结晶2次的工艺路线,并采用该工艺由50 g含7.4%茄尼醇的烟叶浸膏中提纯得到5.1 g白色固体,其熔点41.5℃,茄尼醇含量90.5%.该工艺可用于烟叶浸膏中茄尼醇的提纯.     

尿素柱层析结合重结晶制备高纯度茄尼醇

为制备高纯度的茄尼醇,进行了尿素柱层析结合重结晶分离茄尼醇试验,考察了尿素柱层析固定相尿素与硅胶的比例、洗脱溶剂、上样量对茄尼醇纯度和收率的影响。结果表明:尿素柱层析固定相尿素与硅胶质量比1∶1,洗脱剂石油醚与乙酸乙酯体积比60∶1,上样量0.4 g,茄尼醇的纯度和收率分别为74.8%和89.8%。再经过甲醇、乙腈各结晶一次,茄尼醇的纯度达96.7%,总收率0.1248%。该方法可以用于浸膏中茄尼醇的精制。