食品中丙烯酰胺测定的前处理条件和色谱条件优化

优化了食品中丙烯酰胺的高效液相色谱(HPLC-VWD)和气相色谱(elecfrochromism device,GC-μECD)分析方法.HPLC法采用C18(250×4.60mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵(体积比为5:95),流速0.6ml/min;检测波长205nm;GC法采用溴酸钾和溴化钾将丙烯酰胺的烯键加成为α,β-二溴丙酰胺后,用FFAP石英毛细管柱分离,电子捕获检测器定量测定.结果表明,两种方法均有良好的线性关系(r>0.99),HPLC方法的定量限为0.05mg/kg,平均加标回收率为86.3%~96.9%,相对标准偏差RSD为2.13%.GC-μECD法的定量限为0.02ms/kg,加标回收率为84.6%～98.5%,相对标准偏差RSD为4.36%.两种方法仪器设备易求,操作简便,回收率较高,精密度良好,用HPLC和GC两种方法测得的结果无显著性差异,均可用于油炸及焙烤类食品中丙烯酰胺的测定.     

高效液相色谱法测定面粉中的过氧化苯甲酰

建立了一种用于分析面粉中过氧化苯甲酰的高效液相色谱法。该方法采用DiamonsilC18(5μm,250mm×4.60mm)色谱柱,流动相为甲醇-0.01mol/L乙酸铵(体积比为5∶95),梯度洗脱,流速1.50mL/min;紫外检测波长230nm;柱温25℃;进样量10μL;外标法定量。结果表明:该方法所采用的标准曲线有良好的线性关系(r=0.9990),方法的检出限为0.4mg/kg,加标回收率为93.4%～98.7%,相对标准偏差(RSD)为5.85%。该方法操作简便、准确,回收率高,精密度良好,重现性好,可用于面粉样品的测定,具有实际应用价值。     

免疫亲和层析净化高效液相色谱测定赭曲霉毒素A的方法研究

试样经甲醇-水或碳酸氢钠-水溶液提取,提取液稀释过滤后经过含有赭曲霉毒A特异性抗体的免疫亲和柱层析净化,洗脱液用C18(150×4.60mm,5μm)色谱柱分离,荧光检测器测定。流动相为乙腈:水:乙酸为99:99:2;激发波长333nm;发射波长477nm;柱温35℃;进样量100μl;外标法定量,结果表明,色谱峰面积与含量之间有良好的线性关系,方法的检出限为0.2μg/kg,加标回收率为90.3%～106%,对不同浓度的样品相对标准偏差RSD为1.75%～4.32%。该方法操作简便、准确,回收率高、精密度良好、重现性好,可用于谷物、酒类、调味料等产品中赭曲霉毒素A的测定。