气相色谱质谱联用测定油炸方便面中丙烯酰胺含量的方法研究

建立了油炸方便面中丙烯酰胺的气相色谱-质谱联用(GC/MS)内标分析方法。采用柱前溴化衍生的方法,以甲基丙烯酰胺为内标,分别采用GC/ECD、GC/FTD、GC/MS分析测定,在37.5μg/kg加标水平样品回收率范围70.9%～87.6%,平行测定7次相对标准偏差9.8%,标准系列在0～5.00mg/L范围内线性良好。该方法定性、定量准确度均优于气相色谱法,适合于常规油炸方便面中丙烯酰胺的测定。     

快速液相色谱-串联质谱法测定白砂糖中的丙烯酰胺

建立了白砂糖中丙烯酰胺的快速液相色谱-串联质谱(RRLC-MS/MS)测定方法。样品用乙酸乙酯提取,浓缩后用RRLC-MS/MS分析,采用电喷雾离子化(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,用13C3-丙烯酰胺内标法进行定量。测定结果显示:在10～200 ng/mL内,标准曲线呈良好的线性关系(R2=1),样品加标平均回收率为100.5%～108.1%,定量检测限为10μg/kg,方法精密度RSD≤5.67%。     

烹饪食物中丙烯酰胺的检测及变化规律

建立一种快速、高效的固相萃取-高效液相色谱法检测烹饪食物中丙烯酰胺含量的分析方法,研究食物在烹饪过程中丙烯酰胺含量变化的规律。样品经5 mol/L NaCl溶液提取后,采用HLB固相萃取小柱进行净化和富集。以体积比20%的乙腈溶液作为流动相,200 nm的检测波长下检测,外标法峰面积定量。结果表明,丙烯酰胺标准溶液在0.05μg/mL~5.00μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数R2为0.999,检出限为4.5μg/kg,定量限为15.0μg/kg,加标回收率达到96.2%~98.5%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~3.2%。     

气相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中的丙烯酰胺

建立了婴幼儿配方乳粉中丙烯酰胺的气相色谱-串联质谱的测定方法。样品经水溶解后,用乙酸锌、亚铁氰化钾沉淀蛋白,离心,上清液经溴化衍生后经乙酸乙酯提取,采用气相色谱-串联质谱进行定性定量检测,内标法定量。结果表明,丙烯酰胺浓度为5~500 ng/mL时线性良好（＞0.999）,在10 ~ 40 μg/kg水平的加标回收率为89.4 %~107.2 %,相对标准偏差为3.3 %~7.1%（n=6）,检出限为0.25μg/kg,定量限为0.75μg/kg。该方法线性良好、灵敏度、准确度高,抗干扰能力强,适合婴幼儿配方乳粉中痕量丙烯酰胺的测定。     

同位素稀释离子色谱-串联质谱法同时测定食品中的氯酸盐和高氯酸盐

目的建立一种同位素稀释离子色谱-串联质谱法测定食品中氯酸盐和高氯酸盐含量的分析方法。方法一般试样经0.2%乙酸水溶液提取,含乳样品加入乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液进行沉淀,C_(18)-SPE小柱净化,离子色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果高氯酸盐在0.015~10μg/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r0.999,检出限为0.5μg/kg,定量限为1.5μg/kg,加标回收率为80.0~101%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于6.0%,氯酸盐在0.05~20μg/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r0.999,检出限为1.5μg/kg,定量限为5.0μg/kg,加标回收率在80.0%~97.1%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于6.0%。结论该方法简便、可靠、稳定,可用于各类食品中高氯酸盐和氯酸盐含量的快速测定与确认。     

UPLC-MS/MS与HPLC测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的比较

比较了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)与高效液相色谱(HPLC)法测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,HPLC和UPLC-MS/MS测定。结果表明,在相同的前处理条件下,两种方法均具有较好的准确度和精密度,UPLC-MS/MS法在0.01~0.1mg/kg添加水平下回收率为75.2%~115.6%,相对标准偏差(RSD)为4.4%~16.7%。HPLC法在0.05~1.0mg/kg添加水平下回收率为82.7%~120.7%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~12.9%。UPLC-MS/MS法相对于HPLC法有更高的灵敏度,10种氨基甲酸酯类农药在UPLC-MS/MS上检出限为0.02~0.3μg/kg,HPLC法检出限为3~7.5μg/kg;其高灵敏度和选择性,使其更适于多农药残留同时检测和微量残留检测。     

GC-MS法测定黄酒和食用酒精中的氨基甲酸乙酯

建立应用气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)快速测定黄酒和食用酒精中氨基甲酸乙酯(ethylcarbamate,EC)的分析方法。以黄酒和食用酒精为研究对象,样品经过碱性硅藻土固相萃取柱净化、浓缩后,用GC-MS进行测定,同位素内标法定量。氨基甲酸乙酯在10～600μg/L线性关系良好,相关系数r2=0. 999 3。加标水平为5、100、250μg/kg 3个浓度条件下,在黄酒中的加标回收率为81. 2%～89. 5%,每个加标水平测定6次的相对标准偏差(RSD)为3. 7%～5. 0%;在食用酒精中的加标回收率为91. 2%～99. 4%,每个加标水平测定6次的RSD为3. 1%～4. 1%。方法的检出限为1. 0μg/kg,方法的定量限为3. 0μg/kg。该方法定量准确、操作简便、灵敏度高,适用于黄酒和食用酒精中氨基甲酸乙酯的测定。     

基于二阶变换的高效液相色谱法测定食品中丙烯酰胺

针对方便面等面粉类食品中丙烯酰胺的测定,建立了基于二阶变换的高效液相色谱测定方法。该方法将二阶变换处理技术应用于HPLC的数据分析和处理,可以使食品样品HPLC图中丙烯酰胺色谱峰得到显著的锐化,大大提高定量分析的准确度和灵敏度。该方法测定丙烯酰胺的线性范围宽泛,定量检测限(LOQ)10μg/L,加标回收率为88.3%~91.0%,明显优于不经二阶变换处理的HPLC法。采用该方法对市售方便面样品进行测定,发现丙烯酰胺含量在10~300μg/kg范围内,其含量小于薄脆饼干等常见的面粉类食品。     

UPLC-MS/MS法测定茶叶中丙烯酰胺

采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）法测定绿茶、红茶和乌龙茶中丙烯酰胺含量。样品2.0 g经正己烷去脂和乙腈提取,MCX固相萃取柱净化,采用Waters BEH-C18色谱柱分离,以0.1%的甲酸水溶液和乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱;质谱条件采用电喷雾离子源（ESI）和多反应监测模式（MRM）,同位素内标法定量。结果表明,丙烯酰胺的质量浓度为5.0～160.0 μg/L时,线性关系良好,相关系数（R2）＞0.999,且精密度实验结果的相对标准偏差（RSD）为1.73%,定量限为1.5 μg/kg,加标回收率为88.0%～96.8%。说明该方法精密度及准确度良好,能满足茶叶中丙烯酰胺含量检测的要求。     

同位素稀释液质联用法快速测定奶粉中四种喹诺酮类药物残留量

文章采用酸化乙腈提取,正己烷净化,液相色谱质谱联用仪分析测试,同位素稀释内标法定量,测定奶粉中4种喹诺酮类药物的残留量。实验结果表明:该方法快速、准确、灵敏度高,4种药物的最低检出限均为1.0μg/kg,定量限为2.0μg/kg,在2.0～100μg/L范围内线性关系良好(R~20.995),加标回收率87.6%～107.9%,相对标准偏差8%,适合对大批量样品的快速检测。     

挤压膨化及添加魔芋粉对燕麦-玉米混粉糊化特性及体外消化率的影响

本研究制备了燕麦-玉米挤压膨化粉并探究添加魔芋粉共挤压对混粉理化性质的影响,实验主要测定其基本营养成分、糊化特性和体外消化特性。结果表明,挤压膨化处理后,原料中脂肪含量和快消化淀粉含量显著降低（P＜0.05）,其中脂肪含量由9.38%降至3.06%,但对抗性淀粉含量无影响（P＞0.05）,原料粉与挤压膨化粉eGI值分别为66.03和67.34,均属于中GI物料。添加魔芋粉与燕麦玉米混粉共挤压后,不同添加量魔芋粉均能显著降低混粉中快消化淀粉含量（P＜0.05）,提高慢消化淀粉和抗性淀粉含量, 添加5%、10%、15%魔芋粉后eGI值显著降低（P＜0.05）,分别为48.06、48.51和49.11,均属于低GI物料,可作为代餐产品原料使用。     

论我国包装机械的振兴之路

本文对如何振兴我国包装机械提出了若干建设性意见。     

河阴石榴的采后保鲜技术

研究贮藏温度、化学杀菌剂处理和涂膜对河阴石榴果皮褐变、质量损失率、腐烂及籽粒品质等指标的影响。结果表明,在120 d的贮藏期内,4.5 ℃会引起河阴石榴果实冷害,果皮褐变严重、腐烂率增大。1%壳聚糖涂膜处理降低果实的腐烂率、褐变指数和质量损失率的效果优于1%海藻酸钠和1%羧甲基纤维素钠涂膜。噻菌灵、甲基托布津和多菌灵1 000 倍稀释液浸果60 s可以显著降低果实腐烂率,3 种化学杀菌剂处理之间无显著差异。以42%噻菌灵悬浮剂1 000 倍液浸果,而后以1%壳聚糖溶液涂膜,用0.015 mm聚乙烯保鲜袋单果包装后放入6 ℃条件下贮藏120 d,河阴石榴的腐烂率为3.46%,质量损失率为2.13%,褐变指数为0.11,可溶性固形物含量为14.5%,籽粒品质评分为92,具有较高的商品价值。     

对我国浆纸建设项目前期立项报告的剖析(上)

我国浆纸业发展迅速,成为重要的投资热点行业;本文论述了如何使项目投资建设顺利实现,保证我国浆纸业持续性良好发展,杜绝项目“可批性”,落实项目的可行性,扎实做好项目前期咨询、评估、论证工作的问题。     

葛根淀粉的酶法水解及其水解产物的流变学特性研究

采用α－淀粉酶水解葛根淀粉，制备水溶性麦芽糊精，研究了影响葛根淀粉水解度（DE值）的因素，探讨了DE值与麦芽糊精溶解度的关系，并对麦芽糊精的流变特性进行表征。结果表明：随着酶用量增加，水解速度加快，DE值增加。在一定温度范围内，随温度的升高，水解速度加快，DE值增加。DE值越大，麦芽糊精的溶解度越大。DE＝11．52和DE＝20．21两种麦芽糊精的水溶液均为牛顿流体，前者放置1h后转变为胀塑性流体，后者则稳定不变。该研究结果为扩大葛根淀粉的用途，提供了理论依据和实际参考。     

纳克级激光计数检测器同时测定7种人工甜味剂

目的建立采用纳克级激光计数检测器(nano quantity analyte detector,NQAD)同时测定7种人工甜味剂的分析方法。方法纳克级激光计数检测器系统下,使用CAPCELL PAK C_(18) MGⅡ(150 mm×2.0 mm,5μm)色谱柱,以20 mmol/L乙酸铵水溶液(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温40℃。结果7种常见人工甜味剂得到良好分离与检测,在紫外检测器上难以检出的甜蜜素、三氯蔗糖和甜菊苷3种成分,在NQAD检测器上分别得到了0.27、0.17、1.19μg/mL的检出限。色谱峰面积精密度RSD4.97%;标准曲线得到良好线性关系r~20.994;样品回收率96.69%~105.18%之间。结论使用新型NQAD建立了人工甜味剂安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、纽甜、甜菊苷的高灵敏度共同分析方法,方法简单、专属性高。     

白蚁肠道二株链霉菌株所产纤维素酶的分离、纯化及其特性(英文)

通过硫酸铵沉析、依次过葡聚糖G100和阴离子交换树脂DEAE葡聚糖A50柱,从白蚁(Odontotermesformosanus)肠道2株放线菌株发酵液中获得了1种葡聚糖外切酶(C1)、2种葡聚糖内切酶(CX)和1种β-葡萄糖苷酶(β-glucosidase,βG)。该2株放线菌株在形态、生长、生理生化特性上显示属于链霉菌属种类。SDS-PAGA电泳分析表明上述4种酶的分子质量分别为76.9、22.3、66.2、31.9kD。外切酶在pH 5.6,内切酶和β-葡萄糖苷酶在pH 5.0;以及内切酶和外切酶在50℃,β-葡萄糖苷酶在40℃时,有最大酶活性,甚至温度高达70℃时,这些酶仍有50%以上的酶活性。二价阳离子如Fe2+、Ca2+在质量浓度100mg/L条件下对酶有激活作用,而Mn2+、Cu2+、Zn2+、Co2+对酶活起抑制作用。结果表明来自白蚁肠道2株链霉菌株所产的纤维素酶可能以Fe2+和Ca2+作为辅基,属于酸性、耐热性酶。这类酶具备用于工业上分解不溶性的纤维素的能力。     

添加物对大米凝胶微结构和理化性质的影响

以籼米为主要原料,添加单甘酯、复合磷酸盐、TG酶(谷氨酰胺转氨酶)和山梨醇,制作大米凝胶,研究添加物对大米凝胶的热特性、流变特性、晶体结构、微观结构的影响,初步探究添加物对大米凝胶稳定性的作用机理。结果表明,添加TG酶、复合磷酸盐、单甘酯能显著提高大米凝胶的糊化峰值温度,而添加山梨醇则降低大米凝胶的糊化峰值温度。添加TG酶、山梨醇、单甘酯能显著提高大米凝胶的糊化热焓,而添加复合磷酸盐降低了大米凝胶的糊化热焓。四种添加物均能提高大米凝胶的弹性模量(G')上升的起始温度(T_(oG'))和G'峰值对应的温度(T_(G'max));添加山梨醇的大米凝胶,其弹性模量峰值(G'_(max))和黏性模量峰值(G″_(max))增大,而添加TG酶、复合磷酸盐、单甘酯的大米凝胶,其G'_(max)和G″_(max)降低。四种添加物均能降低大米凝胶G'值的变化速率和结晶程度,抑制凝胶的老化,降低凝胶内部孔洞数量和凝胶表面粗糙度。     

丁香酚类麻醉剂的安全性探讨

我国消费者喜食鲜活水产品与水产养殖分布不均衡的矛盾导致水产品的长距离、长时间运输成为常态,而渔用麻醉剂能有效地降低运输过程中的损伤。丁香酚类产品作为一种目前产业中使用最普遍的鱼类麻醉剂,其残留及安全问题受到了广泛的关注。本文主要综述了丁香酚类麻醉剂包括丁香油(丁香酚)、异丁香酚、AQUI-S及甲基丁香酚产品的毒理学研究和各国管理现状,并对其食用安全性进行了分析,同时通过影响麻醉效果的参数分析对其使用安全性进行了探讨,最后对我国丁香酚类麻醉剂的使用、管理和科研提出了相应建议。     

不同包装及延时预冷处理对模拟冷链贮运及货架期期间桃果实品质的影响

对不同包装和延时预冷的“八月脆”桃在－ 0.5～0℃低温条件下贮藏15d,随后回温3d,通过测定硬度、可溶性固形物、果实颜色、失重率和腐烂率等品质指标,以探求桃果实满足冷链贮运和货价期要求的最佳预冷和包装条件。结果表明,采用包装纸+ 纸箱(X1)和网套+ 礼品盒(X2)的果实在冷藏15d 后均能保持较高的硬度,SSC 变化不明显,X1 果实腐烂率显著高于其他两组,未包装(X3)果实失重率最高。在回温3d 后,X2 果实的硬度(11.45N)和SSC(9.99%)显著高于X1,腐烂率和失重率最低,果实表面着色充分,果肉未出现褐变;采后6h 入库预冷的果实在冷藏15d 和回温3d 后的硬度均显著高于采后12h 和18h 入库果实,腐烂率和失重率均显著低于对照组,果实表面色泽呈微红色,果心处无褐变。综合评定采后6h 入库预冷和采用网套+ 礼品盒包装果实的贮运性和货架期的商品率较高。