对硝基苯乙酮中和残液的再利用研究

本文研究了采用活性炭吸附－稀硫酸中和法处理对硝基苯乙酮中和残液，从而得到精对硝基苯甲酸及其影响因素。     

2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖的制备及其表征

以脱乙酰度为90%的壳聚糖(CTS)为原料,异丙醇为溶剂,w(NaOH)=40 0%的水溶液为催化剂,3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为改性剂,在m(NaOH)∶m(CTS)=1 0∶1 0,m(CTA)∶m(CTS)=4 0∶1 0,反应温度65 0℃下制备了2 羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HTCC)。实验结果表明,在反应时间达到或超过9 0h时,得到的HTCC产品的接枝度超过90 0%,在pH=6 7～7 0的水中可完全溶解形成w(HTCC)=3 0%的溶液。IR和1HNMR的结果表明,接枝反应主要发生在CTS的氨基上。     

避蚊胺DETA的合成研究

本文研究了以二氯亚砜和间甲基苯甲酸及二乙胺为原料两步合成ＤＥＴＡ的影响因素，结果发现在二氯亚砜为溶剂，丙酮作催化剂，酰氯化反应时间２．５～３ｈ和反应温度在７８～８０℃的条件下，ＤＥＴＡ的收率可以大于７５％。     

碱性离子液体碱化制备N-十六烷基化壳聚糖

合成了1-甲基-3-丁基咪唑醋酸盐([Bmim]OAc)、1-甲基-3-丁基咪唑碳酸盐([Bmim]2CO3)及1-甲基-3-丁基咪唑氢氧化物([Bmim]OH)离子液体,由FT-IR、1HNMR、13CNMR和元素分析对结构进行了确证。首先用离子液体对壳聚糖碱化,再令碱化后壳聚糖与溴代十六烷进行烷基化反应,制备高取代度的N-十六烷基化壳聚糖。用FT-IR、XRD对烷基化产物进行了表征。考察时间、温度及物料配比对N-十六烷基壳聚糖取代度的影响,得到较佳的反应条件:n([Bmim]OH)∶n(壳聚糖原料)=3∶1,40℃碱化1 h,n(溴代十六烷)∶n(碱化后壳聚糖)=2∶1,烷基化反应温度85℃,反应时间3.5 h,在该条件下十六烷基壳聚糖的取代度达到75%以上。离子液体具有重复使用性,反应后的离子液体重复使用3次后,N-十六烷基壳聚糖的取代度仍>75%。     

β-(2,4-二硝基苯氧基)乙醇的合成

在缚酸剂存在下,以乙二醇为羟乙基化试剂对2,4-二硝基氯苯(DNCB)进行羟乙基化合成了β-(2,4-二硝基苯氧基)乙醇(2,4-DNPE),并用元素分析、IR和1H NMR进行了结构表征。考察了缚酸剂类型及其用量、反应温度和时间、乙二醇与DNCB的物质的量的比对反应的影响。结果表明:NaOH是较为适宜的缚酸剂;在n(NaOH):n(DNCB)=1．25:1．0、n(乙二醇);n(DNCB)=6．0:1．0、反应温度65℃和反应时间6 h条件下,2,4-DNPE收率约95％。     

氧化锡催化合成尼泊金戊酯

以对羟基苯甲酸和戊醇为原料,氧化锡为催化剂,甲苯为带水剂,合成了尼泊金戊酯,探讨了最佳反应条件,酯收率可达到90％,具有一定的应用价值。     

3-松香胺基-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成研究

以松香胺(RA)和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为原料,在碱性助剂作为催化剂和缚酸剂的条件下合成了3-松香胺基-2-羟丙基三甲基氯化铵(RAHPTMA);探讨了反应介质类型、催化剂类型、反应时间、nCTA/nRA值和催化剂用量对产物收率的影响,用电导滴定法分析了产品含量,元素分析、熔点测定、FTIR及1H NMR方法对产物进行了表征。结果表明甲醇、乙醇等低碳醇是较好的反应介质,经重结晶处理后的产品中RAHPTMA的含量在97%以上,固载催化剂的使用能明显改善产品的收率。RAHPTMA适宜的合成条件为:乙醇为反应介质,固载碳酸钾(碳酸钾含量为20%)作为催化剂和缚酸剂且nK2CO3/nRA=1.5,nCTA/nRA=1.4,反应时间为12 h;在此条件下RAHPTMA的收率可达87.4%。     

对双胍基苯甲酸盐酸盐的合成

实验以对氨基苯甲酸、双氰胺为原料,在盐酸存在下,经对氨基苯甲酸直接与双氰胺反应,一步合成对双胍基苯甲酸盐酸盐。较佳反应条件为:n(盐酸):n(对氨基苯甲酸)=1.0:1,反应温度80℃,反应时间6.0h,收率约86%,双胍基苯甲酸盐酸盐质量分数大于97%。     

吡啶-2-甲腈制备及其在不同领域中的应用

吡啶-2-甲腈是重要的吡啶衍生物之一,在药物和农药等生物活性物质合成、抗菌抑菌材料制备、特种催化、饲料添加剂生产等众多领域有广泛应用。本文概述了吡啶-2-甲腈的基本制备方法及其在相关领域的应用,提出了加强2-甲基吡啶催化氨氧化法制备吡啶-2-甲腈中催化剂的选择性和高效性研究的重要性,及对氨氧化法制备吡啶-2-甲腈工艺中形成的精馏残渣高值化利用技术开发的必要性。     

羧甲基壳聚糖合成条件的优化及产物结构表征

通过异相法的方法合成了絮凝剂羧甲基壳聚糖．根据羧甲基壳聚糖对废水中Cd^2 的去除率，利用四因素三水平正交实验优化了羧甲基壳聚糖的合成条件。正交实验的结果表明优化反应条件为：反应时间7h，反应温度为50℃，氯乙酸对壳聚糖的质量比为1．25，氢氧化钠对壳聚糖的质量比为1．0。在此优化条件下得到的羧甲基壳聚糖产品对Cd^2 的最大去除率可达99．7％，用IR和^1H NMR对相应的产品进行了结构表征，结果表明羧甲基化反应发生在C2位上NH2处的程度高于C6位的OH。