测量不确定度对En值法评价气体检测能力验证结果的影响探究

在环境空气检测能力验证工作中,由于气体容器、充装方法等影响,气体样品的制备通常会采用逐瓶制备的方式,每瓶气体样品的指定值会存在一定的差异,因此气体检测能力验证结果往往采用E_n值法进行评价。采用E_n值法时,实验室测量不确定度直接影响能力验证评价结果,实验室正确评定其测量不确定度是E_n值法得以正确合理使用的必要条件。以空气中二氧化硫检测能力验证计划为例,通过分析E_n值与不确定度的关系,确定实验室测量不确定度的有效范围,并据此给出两组实验室的能力评定标准差分别为0.64 μmol/mol和1.23 μmol/mol;有效的不确定度范围分别为0.34~1.92 μmol/mol和0.66~3.69 μmol/mol,为有效采用E_n值法评价实验室结果和指导实验室正确评定测量不确定度提供参考。     

水质色度环境标准样品的研究

对新研制的水质色度环境标准样品进行了稳定性检测、均匀性检验及定值,确立了水质色度环境标准样品的制备、检验与定值程序。研究结果表明,新研制的水质色度标准样品的均匀性良好,至少在两年的时间内稳定,定值方法可靠,量值准确。     

利用计算生物学方法识别原核启动子的研究进展

原核启动子作为DNA中的一个关键区域,含有RNA聚合酶特异性结合和基因转录起始所需的保守序列,在转录调控中发挥着重要作用。然而,由于实验方法在实验周期和实验耗材上的限制,对启动子序列进行批量准确的鉴定仍然是分子生物学领域一项艰巨的任务。随着计算机技术的发展,出现了多个基于计算生物学的原核启动子预测方法,这些方法在数据质量、数据集大小、提取的特征、特征选择技术、分类算法以及评估策略方面表现出高度的多样性。该文系统地比较并总结这些方法,以便改进和进一步发展原核启动子识别技术。     

电感耦合等离子体质谱仪等离子体内分析粒子的移动速率测量方法

基于等离子体内分析粒子原子发射光谱技术,建立了一套电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)内钙元素的速率测量方法,并比较了在电感耦合等离子体质谱仪及发射光谱仪之间的分析粒子速率差别。结果表明:两取样点所得到的原子发射光谱谱图基本一致,后者信号较弱,可确认其来自于同一分析物气溶胶团,这说明通过记录两取样点处的荧光信号及移动所需时间,可有效测量高温等离子体内分析粒子的移动速率;ICP-MS取样锥后真空压力明显对等离子体内的分析粒子具有加速影响,尤其是在取样锥前0~3 mm区域内。实验结果可为改进ICP-MS取样界面传递效率设计提供实验数据支持。同时该装置可为测量高温环境内粒子移动速率提供一可行的技术方法。     

甲醇/二氯甲烷中苯并[a]芘溶液标准样品的研究

介绍了甲醇/二氯甲烷(V(甲醇):V(二氯甲烷)=1:1)中苯并[a]芘溶液标准样品的研制过程.该标准样品采用称量法制备,用气相色谱-质谱法进行均匀性检验和稳定性监测,对不确定度来源进行了全面评估,并与国际同类标准样品进行了量值比对分析.结果表明,该溶液标准样品均匀性和稳定性良好,量值准确可靠,可用于环境监测和科学研究工作.     

高海拔和低海拔地区BOD_5监测分析比较研究

我国高原地区由于地理环境特殊,五日生化需氧量(BOD5)的监测分析一直以来没有很好地得到开展。文章通过培养接种液,用经典稀释与接种法,对高海拔低氧条件下BOD5的监测分析进行了初步试验和探讨,对拉萨和广州这两个典型的高海拔和低海拔地区的BOD5进行了比较。并指出低海拔富氧地区适用的一些监测分析方法在高海拔低氧等特殊地理环境条件下是否适用值得深入研究。     

电感耦合等离子质谱仪取样锥后分析离子空间传递行为的探讨

为更好的理解困扰电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)分析灵敏度提高的基质干扰问题,利用激光诱导荧光技术,考察了钡离子和钙离子在ICP-MS取样锥后的质量控制传递行为。通过比较分析离子在取样锥孔口及后端的径向分布,探讨了ICP功率、雾化气流速及基质干扰对取样锥后分析离子空间分布的影响。结果表明:取样锥孔口钙离子与钡离子分布类似,但取样锥后扩散状况与其相对原子质量有关,相对原子质量小的元素径向扩散更快,因此仪器检测灵敏度较低;雾化气流速越大,分析离子的传递效率越低,因此更高的进样速率在ICP-MS应用中不一定对应更高的检测灵敏度;分析离子径向分布及数量也受基质组分影响,基质干扰降低了取样锥后中心轴线上的分析离子数量,使其径向分布变得更扁平,通过截取锥的概率更低,最终使得分析离子的信号降低。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤飞灰中14种金属元素

使用HNO₃-HF混合酸体系微波消解煤飞灰样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定煤飞灰中14种痕量元素含量的分析方法。样品微波消解的程序为:0.2 g样品中加入10 mL HNO₃和5 mL HF,5 min加热到110 ℃保持5 min、5 min升温到150 ℃保持5 min、5 min升至190 ℃恒温30 min。实验对较高浓度元素Be、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sn、V和Zn采取稀释10倍、降低总溶解性固体(TDS)含量后以外标法进行测定,Cd、Sb、Tl等低含量元素则采用标准加入法以消除基体干扰;方法检出限为0.001~0.04 mg/kg。将实验方法应用于煤飞灰标准物质SRM 1633c中11种金属元素(Be、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Sb、V、Zn)的测定,结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.3%~3.6%,加标回收率在83%~112%之间。采用实验方法测定煤飞灰实际样品的结果与12个实验室采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、ICP-MS、原子吸收光谱法(AAS)、X射线荧光光谱法(XRF)和滴定法等其他方法测得结果的平均值对比,经t检验统计表明无显著性差异。     

甲醇标准气体的研制及定值结果的不确定度评定

重量法制备了浓度水平为8μmol/mol的甲醇标准气体。通过甲醇原料中水分及蒸发残渣分析,并根据归一化法采用气相色谱仪(GC-FID)对甲醇的纯度进行定值。采用注射法配制氮气中甲醇标准气体,考察了制备方法的重复性。并对标准气体进行了均匀性与稳定性分析、比对研究,对甲醇标准气体进行了量值不确定度评定。浓度水平为8μmol/mol的甲醇标准气体扩展不确定度为1.8%,能够满足环境甲醇气体监测分析的要求。     

空气中甲醛能力验证样品的研究及应用

近年来，随着社会对室内外空气中甲醛污染情况的关注，实验室对空气中甲醛检测能力验证的需求也越来越多。为满足环境监测实验室的需求，配套《空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》(GB/T 15516—1995)、《居住区大气中甲醛测定AHMT分光光度法》(GB/T 16129—1995)和《公共场所卫生检验方法 第2部分：化学污染物7.2酚试剂分光光度法》(GB/T 18204.2—2014)相关标准及分析方法。制备了空气中甲醛能力验证样品，进行了均匀性和稳定性检验，表明样品的均匀性、稳定性良好。采用相同程序制备了6批空气中甲醛能力验证样品，成功实施了3次空气中甲醛检测能力验证项目，共有624家实验室参加，参加实验室分布广泛，满意率为76.5%～88.2%,并对实验室检测过程中出现的不满意结果的原因进行了分析。