QuEChERS-气相色谱-质谱联用法快速检测植物源性食品中24种农药残留

目的建立QuEChERS-气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry, GC/MS)测定植物源性食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类等24种农药残留的检测技术。方法植物源性食品中多组分农药残留通过乙腈与QuEChERS试剂包提取、净化、浓缩,经气相色谱质谱联用仪分析测定,选择离子模式下监测,外标法定量。结果在0.010～1.0mg/L范围内,24种农药的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,相对系数均大于0.994。分别取蘑菇、山药、苹果为空白基质样品,以0.1 mg/kg浓度进行加标实验,24种农药的平均回收率在71.4%～108.7%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在2.03%～11.78%(n=6)之间。方法的检出限2～5μg/kg,定量限为6～15μg/kg。结论该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于植物性样品中多种农药残留的同时检测分析。     

金刚纂二萜类成分的研究

利用正相与反相硅胶柱色谱法,从金刚纂（Euphorbia antiquorum）的70％丙酮提取物的乙酸乙酯部分共分离鉴定了6个化合物．经波谱分析分别鉴定为：13β—hydroxy-3,15-dioxoatis-16-ene（1）,ent-16d,17-dihydroxykauran-3-one（2）,ent-16α,17-dihvdroxvatisan-3-one（3）,ent-3β（13S）,17-dihydroxyatisan-16-en-14-one（4）,6,7,8-trimethoxyl—coumarin（5）和β—sitosterol（6）．化合物2为对映-贝壳杉烷型二萜,化合物1、3和4为阿替生烷型二萜,其中化合物1-4为首次从该植物中分离得到．