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为了得到合成 N－（4－苯甲氰基）－3－氯苯甲酰胺的最优条件,以3－氯苯甲酸和4－硝基苯甲腈为起始原料,经还原、酰氯化、酰胺化合成 N－（4－苯甲氰基）－3－氯苯甲酰胺,考察不同反应条件对产品收率的影响。实验结果表明,得出最佳反应条件为：3－氯苯甲酸与4－氨基苯甲腈物料比1∶1．15,滴加过程控温0～5℃,缚酸剂：DIEA,用量为胺的2倍量,反应2 h,产品收率为89％。得出结论：建立了一种合成 N－（4－苯甲氰基）－3－氯苯甲酰胺的合成路线,该合成路线反应条件温和、工艺操作简便、容易控制。 相似文献
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目的采用RP-HPLC法测定大鼠血浆中的土大黄苷,并进行土大黄苷药代动力学初步研究。方法采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.5%甲酸水溶液(25︰75);流速1.0 m L·min~(-1);柱温35℃,进样量20μL;检测波长303 nm的色谱条件,医染料木素为内标物,血浆样品采用三氯乙酸去蛋白处理。结果土大黄苷在0.0927~18.530μg·m L~(-1)的范围内与峰面积比值呈现良好线性关系(r=0.9997);最低检测浓度为0.0927μg·m L~(-1);日内和日间精密度良好,RSD均小于8%,专属性、稳定性良好,低温冻融,室温放置均不影响测定结果;回收率为88.94%~92.17%。结论该方法简单、快速、经济、重复性良好,适用于土大黄苷的药代动力学研究。 相似文献
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