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以3-羟基丙胺和丙烯酸甲酯为起始原料,在微波辅助下进行Michael加成、Dieckmann环合和脱羧反应合成了1-(3-羟丙基)-4-哌啶酮.并对Michael加成、Dieckmann环合和脱羧反应的工艺参数进行了优化,通过核磁共振波谱对目标化合物和中间体的结构进行表征.得到的最优Michael加成工艺条件为:n(3-羟基丙胺):n(丙烯酸甲酯)=1.0:2.4,微波辐射功率为120 W,反应温度40℃,反应时间30 min.在该条件下制备3-[(2-甲氧羰乙基)(3-羟丙基)氨基]丙酸甲酯的收率为92.6%;在微波辐射功率为200 W下,Dieckmann环合反应和脱羧反应分别为20和25 min,以88.5%的收率得到1-(3-羟丙基)-4-哌啶酮;目标产物总收率为82.0%. 相似文献
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为建立测定花生壳中总黄酮含量的方法,比较了盐酸-镁粉法、NaNO2-Al(NO3)3-NaOH法、AlCl3法三种络合方法的适应性、重复性与供试品溶液的稳定性,并对最优方法进行方法学验证。结果表明:三种方法测定花生壳中总黄酮含量的最佳测定波长分别为423、519、402 nm,方法重复性(RSD)分别为6.74%、1.32%、0.96%,供试品溶液60 min内的稳定性以AlCl3法最佳(RSD=0.43%),因此,测定花生壳中总黄酮含量的首选方法为AlCl3法。经方法学验证,AlCl3法于波长402 nm处,以木犀草素为对照品,在19.9~100.0 μg/mL浓度范围内与吸光度成良好的线性关系,相关系数r=0.9997。样品加样回收率在97%~103%之间,相对标准偏差为2.36%。该方法操作简便快速,专属性好,灵敏度高,重复性好,稳定性高,适用于花生壳中总黄酮含量的测定。 相似文献
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为寻找高活性的乙酰胆碱酯酶(AChE)抑制剂,以取代的苯甲醛和N-乙酰甘氨酸为原料经过五步反应合成了13个2H-噻唑[3,2-b][1,2,4]三嗪-3,7-二酮类化合物,目标化合物结构经1H NMR,13C NMR和HRMS确认。采用Ellman法测试了化合物在10 μmol/L浓度下对AChE的抑制活性,结果显示所有目标化合物均具有抑制活性,其中化合物6-(4-甲氧基苄基)-2-(4-甲氧基苯亚甲基)-2H-噻唑并[3,2-b]-1,2,4-三嗪-3,7-二酮(Ⅴk)活性最好,抑制率达到80.1%。通过分子对接研究了化合物Ⅴk和AChE的结合模式,Ⅴk可以跟AChE的多个催化位点结合。2H-噻唑[3,2-b][1,2,4]三嗪-3,7-二酮类化合物可以为开发具有自主知识产权的新型AChE抑制剂提供参考。 相似文献
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