蛋黄来源磷脂酰乙醇胺的富集、纯化及脂肪酸组成研究

对蛋黄粉进行磷脂酰乙醇胺(PE)富集、分离纯化,采用单因素实验考察富集环节中丙酮-无水乙醇配比、溶剂倍量、洗脱时间、洗脱次数对富集PE含量的影响,并用正交实验进行优化;采用气相色谱分析了纯化蛋黄磷脂酰乙醇胺的脂肪酸组成。结果表明:PE富集的最优方案为溶剂丙酮-无水乙醇配比3∶1、溶剂倍量2倍、洗脱时间1 h、洗脱2次,富集后PE含量达到52%,富集率为70%;经硅胶柱层分离纯化后,PE纯度达99%;蛋黄磷脂酰乙醇胺骨架含有7种脂肪酸,不饱和脂肪酸含量为55. 52%,其中花生四烯酸含量达16. 40%。     

蛋黄卵磷脂中鞘磷脂的分离与结构鉴定

目的:通过柱层析与高效液相色谱方法对蛋黄卵磷脂中的鞘磷脂进行制备分离,采用ESI质谱、GC-MS、核磁共振方法对鞘磷脂进行结构鉴定。结论:从蛋黄卵磷脂中分离鉴定了5种鞘磷脂,分别是N-棕榈酰-3-磷酸胆碱酰鞘氨醇、N-亚油酰-3-磷酸胆碱酰鞘氨醇、N-油酰-3-磷酸胆碱酰鞘氨醇、N-硬脂酰-3-磷酸胆碱酰鞘氨醇以及N-花生四烯酰-3-磷酸胆碱酰鞘氨醇。蛋黄卵磷脂中鞘磷脂成分的全面分析为蛋黄卵磷脂的产品质量研究以及鞘磷脂在医药方面的药理研究与应用等方面提供物质结构参考。     

芍药苷-6'-O-苯磺酸酯在甲醇中降解杂质结构解析和降解机制研究

目的：探究芍药苷-6’-O-苯磺酸酯在甲醇中的降解杂质,确证其结构,阐明降解机理。方法：将芍药苷-6’-O-苯磺酸酯溶于甲醇中,在加热的条件下生成降解杂质,通过硅胶柱层析和制备液相分离得到2个降解杂质,采用核磁共振、红外、质谱等技术确证杂质的结构,并对其降解机理进行推理。结果：鉴定了2个降解杂质结构,推测出芍药苷-6’-O-苯磺酸酯在甲醇中的降解机理。结论：为芍药苷-6’-O-苯磺酸酯的杂质研究提供了物质基础,同时也为其工艺路线的选择、分析方法开发以及质量研究与控制提供较为科学的依据。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定大豆油(供注射用)中14种金属元素

旨在为大豆油(供注射用)的质量控制及安全评价提供参考,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大豆油(供注射用)中金属元素含量。将0.5 g大豆油(供注射用)加硝酸溶解后,先在100℃预消解1 h,再采用微波消解仪进行前处理,通过ICP-MS法在射频功率1 550 W、载气(高纯氩气)流速1.03 L/min、等离子气体流速15.0 L/min、蠕动泵转速0.1 r/s、采样深度10 mm条件下测定14种金属元素含量。应用四极杆碰撞/反应池技术消除多原子离子对待测元素的干扰,以钪(Sc)、锗(Ge)、铟(In)、铼(Re)元素为内标校正基体干扰和漂移。结果表明：该方法14种金属元素的检出限在0.004～0.283 ng/mL之间,定量限在0.012～0.945 ng/mL之间,线性关系良好,相关系数均大于0.999;仪器精密度良好,相对标准偏差(RSD)在0.38%～5.03%之间,重复性RSD在1.02%～4.62%之间,中间精密度RSD在1.40%～16.21%之间,样品溶液在2～8℃条件下保存3 d,稳定性良好,储存期间RSD在0.54%～9.61%之间;低、中...     

国家标准方法在橄榄油α-生育酚含量测定的应用

目的 探究反相高效液相色谱法和正相高效液相色谱法检测橄榄油α－生育酚含量。方法 反相高效液相色谱法采用C30柱, 流动相甲醇/水梯度洗脱,流速为0.8 mL/min, 柱温为20 ℃, 紫外检测波长为 294 nm; 正相高效液相色谱法采用Si120硅胶色谱柱, 流动相为正己烷/1,4二氧六环按(95:5), 流速为 0.8 mL/min, 柱温为30 ℃, 荧光检测激发波长为294 nm, 发射波长为328 nm。结果 反相色谱法测定α-生育酚的线性范围为2.00~60.00 μg/mL, 定量限为0.6 μg/mL, 精密度RSD为5.5, 回收率为90%~105%, RSD为5.5%。正相色谱法测定α-生育酚的线性范围0.200~6.00 μg/mL, 定量限为0.014 μg/mL, 精密度RSD为1.8%, 回收率为99%~103%, RSD为1.2%。结论 正相色谱简便、更快速、更灵敏、更准确, 更适合初榨橄榄油中α-生育酚的定量测定。     

基于工艺对油脂中特定脂肪酸精准控制的技术研究

精确控制油脂中脂肪酸的组成及比例对于脂肪乳、脂质体等特殊制剂的产品质量尤为重要.采用单因素实验考察不同填料方式、脂肪酶用量及无机碱用量对油脂中特定脂肪酸含量、过氧化值等关键指标的影响.结果表明,采用脂肪酶、无机碱、助滤剂、吸附剂组成的混合填料对食用级油脂进行一步柱层析处理,替代传统脱酸、酶水解、吸附除杂的复杂工艺过程,可实现对油脂中特定脂肪酸含量的精准控制.其中,大豆油精制中脂肪酶用量在3.0％～4.0％,氢氧化钠用量均在2.5％～4.0％范围内时,可使其脂肪酸含量分布在特定范围内,符合标准要求且满足工业化生产.     

蛋黄卵磷脂中两种溶血磷脂的分离与结构鉴定

通过柱层析分离法对蛋黄卵磷脂中的两种溶血磷脂(溶血磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰乙醇胺)进行分离纯化,并采用ESI质谱、核磁共振氢谱和碳谱、气相色谱对其进行结构鉴定。结果表明:蛋黄来源的溶血磷脂酰胆碱主要由1-棕榈酰溶血磷脂酰胆碱,1-亚油酰溶血磷脂酰胆碱,1-硬脂酰溶血磷脂酰胆碱,1-油酰溶血磷脂酰胆碱4种化合物组成;溶血磷脂酰乙醇胺主要由1-棕榈酰溶血磷脂酰乙醇胺,1-硬脂酰溶血磷脂酰乙醇胺,1-油酰溶血磷脂酰乙醇胺3种化合物组成。     

精制鱼油胆固醇测定在国标GB 5009.128-2016的应用与优化

目的依据GB 5009.128-2016 《食品安全国家标准食品中胆固醇的测定》,建立适用于精制鱼油胆固醇测定的分析方法。方法以国标所述为依据,对样品皂化加热方式及冷却放置时间进行了优化,对比了不同测定方法的专属性,最终利用气相色谱法进行测定。结果该方法专属性好,胆固醇含量在2.4993～199.9404μg/mL范围内线性关系好,线性方程为Y=0.2649X-0.2498,r~2为1.0000,定量限达到0.8 ppm,含量精密度的相对标准偏差为2.7%(n=12),回收率在101.5%～106.5%之间。结论该方法快捷、高效、专属性强,适用于精制鱼油的胆固醇含量测定。