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以 3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4 羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5 甲酯 )与己二胺为原料 ,有机锡为催化剂 ,二甲苯为溶剂合成了N ,N’ 双 [3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4’ 羟基苯基 )丙酰 ]六甲撑二胺。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明 ,最佳的反应条件是 :反应温度 135~ 14 5℃ ,催化剂为有机锡 ,催化剂用量0 6 0 g ,反应时间 3 5h ,3,5 甲酯与己二胺摩尔比 2 10∶1。在此条件下 ,收率在 97%以上 ,放大到 10 0 0ml,收率在 99%以上 ,产品熔点为 16 1~ 16 2℃ ,产品纯度较高 ,通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征 相似文献
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以邻氨基苯酚和尿素为原料,将传统环合-硝化-水解三步法工艺改为环合硝化-水解两步法合成了2-氨基-5-硝基苯酚(ANP);研究了影响环合硝化反应和水解反应的因素;优化了反应条件。环合硝化反应的最优条件为:n(邻氨基苯酚)∶n(尿素)=1.00∶1.20、环合时间6h、硝酸用量40.2g、硫酸用量20g、硝化时间3h、硝化温度70℃,在此条件下中间产物6-硝基苯并噁唑酮的收率为90.2%;水解反应的最优条件为:体积分数95%的乙醇为溶剂、n(6-硝基苯并噁唑酮)∶n(氢氧化钠)=1.0∶3.3、水解温度80℃、水解时间15h,在此条件下ANP收率为81.2%。两步反应ANP的总收率为73.2%。对产品进行了元素分析和红外光谱表征,确认终产物为ANP。该方法成本低,ANP总收率高,溶剂可回收,三废量少。 相似文献
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3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
以 2 ,6二叔丁基苯酚和丙烯酸甲酯为原料 ,叔丁醇钾为催化剂 ,对合成 3 (3,5二叔丁基 4羟基苯基 )丙酸甲酯的反应条件进行了研究 ,通过正交实验确定了最佳工艺条件。最优工艺条件是 :2 ,6二叔丁基苯酚与丙烯酸甲酯的摩尔比为 1∶ 1 ;低温反应温度为 :86~ 88℃ ,反应时间为 1 h;催化剂加入温度为 70℃ ;低温反应时间为 1 h。在最佳工艺条件下 ,可获得 95%以上的收率。提出了反应机理 ,经产品的红外光谱分析及熔点测定确定该产品为目标产品 相似文献
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木材阻燃剂的现状及发展趋势 总被引:5,自引:0,他引:5
为提高人们对木材阻燃的认识,综述了木质材料阻燃的重要性,木材阻燃剂的种类,阻燃处理方法,阻燃机理及今后木材阻燃研究的发展趋势,指出了木质材料阻燃研究的遗留问题。 相似文献
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2-乙基己酸的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以 2 -乙基己醇和氢氧化钠为原料 ,经常压催化脱氢合成了 2 -乙基己酸。通过正交实验考察了影响反应的因素 ,如物料配比、反应温度及时间、催化剂的用量等 ,并确立了较佳的工艺条件。最佳工艺条件是 :物料配比为n(2 -乙基己醇 )∶n(氢氧化钠 ) =1.2∶1、反应最高温度 2 0 0℃、反应时间 4h、催化剂的用量是 2 -乙基己醇质量的 3% ,在最佳工艺条件下产品收率约为 70 %。所得产品经红外光谱分析 ,与标准谱图一致 ,可确认上述产品为目的化合物。与传统方法相比 ,该工艺具有原料来源可靠、反应选择性高、不产生大量三废 ,并且易于实现工业化生产 相似文献
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以邻氯硝基苯为原料,经氯磺化、氨解、水解酸化三步反应制备了2-硝基苯酚-4-磺酰胺.研究了各步反应的影响因素,在传统工艺的基础上优化了反应条件,最优反应条件是n(邻氯硝基苯)∶n(氯磺酸)=1∶4,分次投料,并加入一定量的无水硫酸钠,反应温度为140℃,反应时间为6~7h;将所得产品按n(2-硝基氯苯-4-磺酰氯)∶n(氨水)=1∶1.5加入氨水中,反应温度为38~40℃,低温反应2h;最后于30%氢氧化钠溶液中水解,反应温度100~105℃,反应时间为3~4h,并加入相转移催化剂,最后进行酸化,抽滤后得目标产品.总收率由50%提高为70%,并对三步所得产品进行了红外光谱分析. 相似文献