扫描电镜法研究硅胶填料的孔结构

硅胶作为色谱分离科学中最常使用的柱填料,其孔结构对色谱的分离性能起决定作用,所以研究填料的孔结构具有重要意义.本文通过对硅胶填料进行包埋切片,然后用扫描电镜观察其孔结构,并将此法与BET法、压汞法等传统方法测得的结果进行了比较,结果表明:此法是这些检测手段的必要补充,并且能为色谱工作者研究填料的孔结构提供更加准确、形象、直观的结构信息.     

混合型硅胶基质高效液相色谱填料的制备与表征

以自制的高纯硅胶微球为原料,通过与二甲基十八烷基甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、碘甲烷等一系列物质键合,合成了一种新型的反相/离子型混合硅胶基质色谱柱填料。经元素分析、红外光谱、29Si固体核磁共振和差热热重等分析手段对硅胶基质混合固定相进行了表征;以甲醇和水作为二元流动相,对尿嘧啶、苯酚、对氯硝基苯和萘进行了色谱分离。结果表明,色谱峰的不对称因子为0.95～1.10,萘的理论塔板数92000块/m,分离度均在4.0以上。     

一种提高扫描电子显微镜－能谱空间分辨率的方法

目前,扫描电子显微镜－能谱（ SEM?EDS）联用技术在分析测试领域已得到广泛应用,它可对材料和生物样品的微观表面进行形貌观察,并对样品中所选定的微区内进行元素成分定性定量以及元素分布分析。但是,由于元素的特征X射线能量高,在样品中的出射范围较深,能谱的空间分辨率较差,导致在使用传统制样方法时都不可避免地会受到来自叠加样品特征X射线以及基底材料特征X射线的干扰,从而影响最终实验结果。为了克服能谱空间分辨率不足的问题,本文应用薄片法的原理研制了一种新的装置,将纳米厚度的样品分散在装置的碳膜上,进行能谱分析。通过与传统实验的对比,附加新装置后其能谱空间分辨率较以往常规实验提高了2～4倍。     

高纯、单分散二氧化硅纳米粒子的制备

本文以单晶硅粉作为硅源,氨水作为催化剂,制备了二氧化硅纳米粒子.研究了单晶硅粉制备二氧化硅纳米粒子时反应条件对反应产率和粒径的影响,并通过单因素实验法和正交设计法获得了最佳实验条件.通过激光粒度分析仪、电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)、扫描电子显微镜(SEM)等方法对纳米二氧化硅粒子的纯度、形貌、粒径进行了表征,得到了高纯、单分散的二氧化硅纳米粒子.     

蒙脱土模板法合成纳米铜棒

近年来，利用纳米反应器的限域效应，如胶束和微乳液液滴中心的纳米水心为反应介质，可得到均匀分散、粒径较小的纳米粒子。同样，某些具有纳米层状结构的粘土矿物，如蒙脱土，层间距只有几纳米，也具有二维的层状限域作用，利用这种独特的结构，我们已经成功的制备出了高分散的纳米银/蒙脱土复合材料。在此基础上，我们又以蒙脱上为模板，用次亚磷酸纳还原无水硫酸铜，     

二氧化锆微球的制备及理化参数的测定

聚合诱导胶体凝聚法合成氧化锆微球，可得到理想的微球体，通过大型科学仪器表征，证明该微球体具有颗粒分布窄，孔径大，结晶完整，耐热性好的诸多优点，适合于HPLC的固定相。     

聚合物毛细管整体柱的制备和SEM研究

毛细管整体柱作为毛细管电色谱(CEC)的重要组成部分，它的研究和发展为CEC的研究带来了新的活力。整体柱解决了填充柱的柱塞问题，又克服了开管柱柱容量低和品种量少的弱点，整体柱已在CEC分离平台上展现出巨大的应用潜力。本文以亚甲基双丙烯酰胺为交联剂展开了聚丙烯酰胺类     

RuO4染色方法在TEM观察纳米复合材料中的应用

在纳米复合材料的研究中,根据其用途的不同,常常对纳米材料进行各种有机-无机、有机-有机、无机-无机材料的包覆和填充,对于某些结晶的材料,可以在高分辨电镜下观察其相界面,而对于非晶材料,在透射电镜下观察其相界面时,往往由于材料之间的原子序数差别不大而无法形成足够的振幅衬度,很难对这些材料进行表征。     

毛细管整体柱的SEM研究

毛细管整体柱是毛细管电色谱仪进行分离的心脏部件，整体柱孔径的大小和孔密度对其分离起着至关重要的作用。本文以亚甲基双丙烯酰胺为交联剂展开了聚丙烯酰胺类整体柱的研究。通过热引发原位聚合方式，制备了长链烷基改性的聚丙烯酰胺类毛细管整体柱，通过扫描电子显微镜对整体柱的孔结构进行了研究，同时研究不同致孔剂比例对毛细管整体柱性能的影响。