以L-酒石酸正己酯-硼酸配合物为反相液相色谱手性流动相添加剂分离班布特罗和妥洛特罗

以L-酒石酸正己酯-硼酸配合物为流动相添加剂,采用反相高效液相色谱法分离了班布特罗和妥洛特罗2种手性β-受体激动剂。实验考察了酒石酸正己酯和硼酸的浓度,缓冲溶液的种类、浓度、pH值,有机改性剂甲醇的含量对手性分离效果的影响。在最佳手性分离条件下,班布特罗和妥洛特罗均可以达到基线分离。     

二元及三元离子交换平衡的研究——Ⅱ.UO_2~(2+)-Na~+-H~+三元离子交换平衡

本文采用国产强酸性阳离子交换树脂001×7,以动态实验方法测定了UO_2~(2+)-Na~+-H~+三元离子交换的平衡数据,并将UO_2~(2+)-Na~+-H~+三元离子交换体系中,任何两种离子的平衡数据与相应的UO_2~(2+)-H~+、UO_2~(2+)-Na~+及Na~+-H~+纯二元交换体系中的平衡数据作了比较。此外,还利用这三对离子的二元交换平衡数据推算了相应的三元交换的平衡数据。推算结果令人满意。对于多元离子交换反应的热力学也作了初步探讨。     

双浊点萃取-毛细管电泳法分离测定井水中痕量硝基苯酚位置异构体

[目的]为测定井水中痕量硝基苯酚位置异构体提供参考.[方法]采用双浊点萃取进行预处理,结合毛细管电泳技术对萃取物进行检测.[结果]选择浓度为 0.5%Triton X-114 为表面活性,pH 1.5,添加浓度 0.020 g/ml NaCl,同时添加浓度 0.2 mol/L NaOH 溶液100 μl,40℃时加热 20min 条件下双浊点萃取-毛细管电泳法分离测定井水中痕量硝基苯酚位置异构体,邻硝基苯酚、间硝基苯酚在 0.000 2～0.0050 mg,/ml 浓度范围内均呈现良好的线性关系,方法的加标回收率可达 97%,相对标准偏差均小于 5%.[结论]该方法消除了富集相中表面活性剂对毛细管电泳分离的影响,分析结果准确,且对环境友好.     

新型硫色满酮类化合物的合成及体外抗真菌活性

设计合成9种新型硫色满酮吡唑类化合物,并对其抗真菌活性进行初步评价。首先以取代苯硫酚为起始原料,合成中间体3-次苄基硫色满酮;利用苯甲酰肼与3-次苄基硫色满酮在酸性条件反应生成目标化合物。化合物结构通过核磁共振氢谱、质谱等技术进行确认,抗真菌活性实验表明,9种化合物对部分供试真菌有好的活性。硫色满酮吡唑类化合物在体外的抗真菌活性有待进一步研究。     

胶束电动色谱在线推扫富集技术测定酱油中的防腐剂苯甲酸含量

建立了在线富集胶束电动色谱法测定酱油中的防腐剂苯甲酸的方法。考察了样品预处理、背景缓冲溶液pH值、SDS浓度、进样时间对苯甲酸富集效果的影响。结果显示:在电泳缓冲溶液为20mmoL/L硼砂+60mmoL/L十二烷基硫酸钠(pH=9.30),紫外检测波长214nm,分离电压18kV时,富集倍数可达150倍以上。减少了样品处理的繁琐过程,操作简单,成本低,大大缩短了分析周期,弥补了毛细管电泳测定微量组分的不足。     

胶束电动色谱在线Sweeping技术测定化妆品中水杨酸

采用在线富集Sweeping技术建立了胶束电动色谱法测定化妆品中水杨酸含量的方法,考察了缓冲溶液pH值、SDS浓度、进样时间和样品基体组成对富集效果的影响。结果表明,在电泳缓冲溶液为15mmoL/L磷酸盐+30mmoL/L十二烷基硫酸钠(PH=7.00),紫外检测波长214nm,分离电压18KV时,富集倍数可达700倍以上。本方法不需复杂的样品预处理,操作简单,快速,成本低,在快速分离与检测方面有很好的应用前景。     

胶束电动色谱在线推扫富集技术测定饮料中的防腐剂苯甲酸

考察了样品预处理、背景缓冲溶液pH、十二烷基硫酸钠（SDS）浓度、进样时间对苯甲酸测定过程中的富集效果的影响。结果显示：在电泳缓冲溶液为20mmol／L硼砂＋60mmol／L十二烷基硫酸钠（pH=9．30），紫外检测波长214nm，分离电压18kV时，富集倍数可达150倍。在线推扫富集胶束电动色谱法减少了样品处理的繁琐过程，操作简单，成本低。大大缩短了分析周期，弥补了毛细管电泳测定微量组分的不足。     

含硫色满酮和查尔酮结构的新中间体的合成

以对羟基苯硫酚、对甲基苯甲醛、苯乙酮等为原料,合成了含硫色满酮和查尔酮结构的新中间体,并对合成过程进行了讨论研究。产物结构经过1HNMR,MS确证。     

浊点萃取-高效液相色谱法检测牛奶中苯甲酸

建立了基于浊点萃取(CPE)测定牛奶中苯甲酸的高效液相(HPLC)色谱法.以非离子表面活性剂聚氧乙烯山梨糖醇酐单月桂酸酯(Tween-20)为萃取剂,考察了萃取剂的浓度、盐的浓度、加热温度及时间、pH值等因素对浊点萃取效果的影响.CPE方法的优化条件:Tween-20的浓度为3%(V/V)、(NH4)2SO4的浓度300g/L、在pH值为4的条件下90℃萃取10min;色谱条件:色谱柱为Venusil MP C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙酸铵水溶液(0.02mol/L)-甲醇(体积比为90:10),流速为1.0mL/min,检测波长230nm.在上述实验条件下,苯甲酸在0.2-2μg/mL时其浓度与检测信号呈线性关系,相关系数为0.9998,检出限为0.025μg/mL;在牛奶样品中加标回收率为98.90%100.16%,相对标准偏差为1.2%2.5%.