HPLC测定化妆品中邻伞花烃-5-醇的不确定度评定

采用高效液相色谱法测定化妆品中邻伞花烃-5-醇的总量,并根据《JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示》,对上述方法的不确定度进行分析评定。本次评定化妆品中邻伞花烃-5-醇含量的测量结果为0.11%±0.006%,第二项为扩展不确定度的值,k=2。结果表明,其测量不确定度主要来源于标准曲线拟合及测量重复性,而称样及稀释过程引入的不确定度则较小;因此,为降低不确定度,提高结果准确性,需定期对仪器进行确认,以保证仪器处于稳定良好的状态。     

金属络合衍生-高效液相色谱法测定洗涤用品中乙二胺四乙酸和氮川三乙酸

建立了金属络合衍生/高效液相色谱同时测定洗涤用品中乙二胺四乙酸(EDTA)和氮川三乙酸(NTA)的分析方法。样品经水提取,硝酸铜络合衍生,MAX阴离子交换固相萃取柱净化,经X-Bridge C_(18)(4.6 mm×250 mm, 5 μm)色谱柱分离后,用高效液相色谱/二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量。结果表明,氮川三乙酸与乙二胺四乙酸在各自范围内呈良好的线性关系,相关系数(R~2)均大于0.999 7,检出限为10～20 mg/kg, 定量限为25～50 mg/kg。添加水平为0.5～100.0 mg/L时平均回收率为89.8%～107.8%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.11%～5.71%,该方法精密度好,准确度高,可满足相关检测需求。     

高效液相色谱法同时检测染发类化妆品中5种限用染料

建立了染发类化妆品中1-羟乙基-4,5-二氨基吡唑硫酸盐等5种限用染料含量检测的高效液相色谱分析方法。样品经提取,过滤后,采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇为流动相A,5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,二极管阵列检测器检测,标准曲线法定量。结果表明,5种限用染料的线性相关系数均大于0.999,低、中、高3种加标水平下5种限用染料的平均回收率为92.5%～106.0%,相对标准偏差为0.5%～4.1%。