氢氟酸挥散重量法连续测定游离二氧化硅、单质硅、碳化硅

对于含有游离二氧化硅、单质硅及碳化硅的耐火材料及原料,分别测定其中二氧化硅、单质硅及碳化硅量的方法都比较繁杂.而含碳化硅制品中总硅含量较高(以SiO2计其质量分数常大于100%),因此,没有可套用的标准且测定误差较大,结果不可靠.根据碳化硅不溶于氢氟酸-硝酸及单质硅不溶于氢氟酸的原理,制定了氢氟酸挥散重量法连续测定游离二氧化硅、单质硅、碳化硅的方法.本方法比分别测定该3个项目的方法可提高功效近3倍,其准确度也有所提高.     

铁钛铝连续络合滴定方法的改进

一般铁、钛、铝连续络合滴定法测定高含量铝钙试样时误差较大。 在pH1.4测铁时,由于铝钛共存所引起的测定误差将比pH2.0时小得多。 铝对钛的干扰除随pH值升高而显著外,且受温度影响较大,所以,一般测定方法都规定在20℃以下。实验发现,在pH1.5～1.8,当有过量H_2O_2存在时,生成的Ti—H_2O_2—EDTA相当稳定,不为过量铋盐所分解,而此条件下,A1—EDTA已被分解完全。 当共存钙量较大时,在pH3～4测定铝为宜。控制温度在近沸时,可消除H_2O_2的干扰。 对可能存在的NO_2~     

工业硅中单质硅的挥发与测定

分析了样品中的碱不溶物及硅质杂质对单质硅测定的干扰,提出了排除工业硅中主要杂质成分游离二氧化硅干扰的测定方法。在试验基础上确定以50 g/L氢氧化钠浸取-动物胶重量法测定滤液中的硅含量和氢氟酸重量法直接测定工业硅中单质硅含量的两种方法,弥补了由于相应标准以差减法测定工业硅中单质硅时混杂其中的高硅材质无法检出所造成的偏差,方法回收率均在99.9%~100.0%之间。结果表明本方法操作简便快速、结果稳定可靠,适用于基层实验室进行工业硅品位的判定。     

耐火材料化学分析标准化的不足与展望

十年前,笔者曾就耐火材料化学分析标准的现状提出过自己的看法[1]。十年过去了,耐火材料化学分析标准化工作虽然进展不尽人意,但还是有了可喜的突破,特别是大型先进仪器使用的标准化,为提高检验的速度与准确度,减轻检测人员的劳动强度起了不可估量的作用。2004年,全国耐火材料标准化技术委员会为贯彻执行《关于开展国家标准清理“评价清理阶段”工作的通知》进行了有效的工作,为耐火材料标准化的进程起了重要作用。目前,耐火材料化学分析标准已进入换标阶段,一些旧标准已经或正在进行换标。为此,笔者根据多年工作经验和一些国家标准制定20年…     

锰存在下EDTA连续滴定铁铝

目前锰存在下铝的EDTA络合滴定的方法主要有两种,一种是在pH3 Cu-PAN指示剂EDTA直接滴定,第二种用过硫酸铵分离锰后再以EDTA法测定.pH 3直接滴定法测试条件比较严格,且须多次煮沸,结果波动较大不易掌握,而分离方法手续麻烦.本文研究了锰(Ⅱ)在不同酸度、温度等条件下对EDTA的络合能力及变化规律,找出了用EDTA滴定铁铝时阻止锰与EDTA反应的条件,由此制定了锰存在下铁铝EDTA连续络合滴定的方法.     

氟硅酸钾容量法测定硅的方法改进

氟硅酸钾容量法测硅的重现性不好,主要是由于沉淀中残留酸的影响所致。目前常用的氯化钾—乙醇洗涤后再用氢氧化钠中和残酸的方法,中和点受洗涤程度、时间、温度影响较大,效果不良,也有用氟化钾直接洗至中性,但对铝含量较高的试样,由于沉淀及残液中吸留的铝量较高,结果将显著偏高。     

简评整编后之耐火材料化学分析方法国家标准

随着<含碳、碳化硅、氮化物耐火材料化学分析方法>国家标准在武汉审定会的结束,全国耐火材料标准化技术委员会为贯彻执行关于开展国家标准清理工作中化学分析方法国家标准的整编工作也圆满结束.     

铬存在时铁铝连续络合滴定方法

由于三价铬在一定条件下能与EDTA络合,并呈紫红色,而六价铬在一定条件下可能破坏EDTA及指示剂、掩蔽剂.所以现行铬存在时,用EDTA滴定铁铝,必须预先分离铬,手续麻烦费时.本文研究了铬在不同价态下与EDTA的反应,找出了阻止铬与EDTA反应的条件,由此制定了铬存在时铁铝连续测定的方法.分析步骤试样及无水硼砂—碳酸钠混合溶剂(1:1)熔融后,稀硝酸浸取熔块移取0.1000g试样溶液,按下面手续连续测定铁铝.     

常用耐火材料化学分析标准综述

介绍了国内外硅质、粘土质、高铝质、镁质、镁铬质、碳化硅质耐火材料以及刚玉的化学分析方法标准，论述了这些标准日常使用时的注意事项及适用范围。