柑橘精油中呋喃香豆素的超高效液相色谱分析

建立了柑橘类精油中4种呋喃香豆素(异补骨脂素、补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素和欧前胡素)的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。样品经甲醇稀释定容,高速离心分离后,取上清液进样分析。采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离,以水-乙腈二元流动相梯度洗脱,流速0.3 m L·min-1,检测波长300 nm。4种呋喃香豆素在0.5~100 mg·L-1范围内呈良好线性,相关系数均达到0.999,检出限为1.5~3.0 mg·kg-1,平均回收率为97.5%~105.6%,相对标准偏差为0.4%~2.9%(n=3)。采用已建立的方法对25批柑橘类精油样品进行测定,发现1个批次的甜圆柚油中含有5-甲氧基补骨脂素,质量分数为60.5 mg·kg-1。     

日化香精中甲醛含量的超高效液相色谱分析

建立了一种测定日化香精中甲醛含量的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。香精中的甲醛以2,4-二硝基苯肼作为衍生化试剂进行反应后,直接用UPLC进行分析。采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离;以水-乙腈溶液(体积比为60∶40)为流动相进行等梯度洗脱,流速为0.3 m L/min;检测波长为352 nm,外标法定量。甲醛在0.1~10 mg/L范围内具有良好的线性,检出限为0.03 mg/L,加标回收率为96.3%~104.1%,RSD为0.2%~1.4%(n=3)。将该方法应用于10批日化香精中甲醛含量的测定,结果检出5批日化香精中含有甲醛,但其含量远低于《化妆品卫生规范》中甲醛的使用限量。