胶原蛋白的研究进展

介绍了胶原蛋白和胶原蛋白肽的概念、具体成分及其结构,综述了胶原蛋白提取的原料来源,比较了酶提取法、酸提取法、热水提取法、碱提取法、盐法提取法5种胶原蛋白提取方法的提取率,简述了分光光度法、离子色谱法、高效液相色谱法、氨基酸分析仪测定法、液质法、毛细管电泳法和十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺电泳(SDS-PAGE)分析等检测方法的研究现状,阐述了胶原蛋白在医学、美容、食品等方面的国内外应用以及行业中存在的一些问题。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定花生及土榨花生油中9种真菌毒素

目的 采用改进的QuEChERs提取技术及超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用技术，建立一种灵敏可靠、简便快捷的花生及土榨花生油中9种真菌毒素的分析方法。方法 样品经1 %甲酸甲醇溶液提取，用QuEChERS分散吸附剂净化除杂，以0.1 %甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱，经ACE Excel 3 C18色谱柱（3 μm，2.1*100 mm）分离，在电喷雾(electrospray ionization, ESI)正负离子切换扫描模式下, 采用多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)进行分析，外标法进行定量。结果 9种真菌毒素在0.5~50 ng/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数（r2）≥0.9937，检出限和定量限分别为0.03~1.14 μg/kg和0.10~3.50 μg/kg。在低、中、高3个添加水平(2、10、20μg/kg)下的回收率为73.1 %~117.7 %，相对标准偏差范围为0.6 %~6.5 %之间（n=6)。结论 本方法操作简单、灵敏度高、适用性强，适用于花生及土榨花生油等9种真菌毒素的快速筛查及定量检测。     

超高效液相色谱法(UPLC)测定猪肉中9种生物胺含量

目的:建立了超高效液相色谱法(UPLC)测定猪肉中色胺、β-苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、章鱼胺、酪胺、亚精胺、精胺含量的方法,并对该检测方法进行优化。方法:样品用5% TCA提取,经丹磺酰氯衍生后,采用C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱;以乙腈-10 mmol/L乙酸铵为流动相;流速:0.3 mL/min;检测波长为245 nm,柱温:35 ℃;进样量3.0 μL。结果:在该色谱条件下,9种生物胺在5.0~100.0 μg/mL范围内呈良好的线性关系,r≥0.999,最低检测限为0.028~0.29 mg/kg;仪器精密度较好,RSD(n=6)≤3.72%,其平均回收率为 70.70%~111.80%。结论:所建立的方法灵敏、准确、简便、重现性好,出峰时间短,对于批量快速准确检测猪肉中生物胺具有很好的应用前景。     

超高效液相色谱法测定肉类食品中甲氧氯普胺的含量

建立超高效液相色谱法测定肉类食品中甲氧氯普胺含量的检测方法。样品用乙腈提取,经HLB小柱净 化后,采用C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,乙腈-0.1%甲酸水溶液（20∶80,V/V）为流动相,流速 0.3 mL/min,检测波长275 nm,柱温35 ℃,进样量3.0 μL。结果表明：甲氧氯普胺在1～100 mg/L范围内呈良好的线 性关系,R2=0.999 5,检出限为0.25 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg,相对标准偏差为0.79%～5.27%（n=12）,平均回 收率为87.0%～106.0%。所建立的方法适用于检测肉类食品中甲氧氯普胺的含量。     

超高效液相色谱–串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素类药物与氯丙嗪残留量

目的 建立动物源性食品中氯霉素类药物与氯丙嗪残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法 样品经酸性乙腈溶液提取,多孔聚苯乙烯/二乙烯基苯（Polar Enhanced Polymer, PEP）固相萃取柱净化,采用 ACE Ultra Core Super C18色谱柱(2.1 ×100 mm,2.5 μm)分离,以10 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)/乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正、负(ESI+、ESI-)多反应监测,外标法进行定量分析。结果 三种氯霉素类药物与氯丙嗪在1~100 ng/mL浓度范围内,呈良好线性,r均大于0.992。样品在添加浓度分别为0.2、2、20 μg/kg时,平均回收率为80.3%~94.7%,相对标准偏差(RSD)为0.7% ~2.2%(n=6)。方法的检出限为0.03 ~0.1 μg/kg,定量限为0.1 ~0.3 μg/kg。结论 该方法具有简便、环保、准确、灵敏的特点, 适用于动物源性食品中氯霉素类药物与氯丙嗪残留量的分析检测, 可用于大批量快速筛查工作, 有效提高工作效率。     

超高效液相色谱-变波长法快速检测糕点中6种食品添加剂

摘 要：目的 建立一种快速的超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography，UPLC)-二极管阵列变波长检测方法，在10 min内同时测定糕点中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和纳他霉素6种食品添加剂。方法 样品经20%甲醇水溶液(含2 mmol/L甲酸)提取，乙酸锌、亚铁氰化钾沉淀蛋白，以甲醇和20 mmol/L乙酸铵溶液(含2 mmol/L甲酸)作为流动相梯度洗脱，使用Agilent Poroshell 120 EC-C18 (4.6 mm×100 mm, 2.7 μm)色谱柱分离，二极管阵列-变波长检测。结果 6种食品添加剂在0.1~100 μg/mL范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999，回收率为83.0%~110.2%，相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为0.56%~5.96%。安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和纳他霉素的检出限为0.11~0.29 mg/kg，定量限为0.38~0.97 mg/kg。结论 该方法前处理简单，分析时间短，重现性好，适合用于糕点大批量检测。     

UPLC-MS/MS法同时测定动物源性食品中37种兽药残留

建立了QuEChERS净化结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法同时测定动物源性食品中37种兽药残留量的分析方法。样品经1%甲酸/乙腈沉淀蛋白提取,N-丙基乙二胺（PSA）、C₁₈吸附剂、NH₂吸附剂净化后;然后,通过Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈（1.7 μm,2.1 mm×100 mm）色谱柱分离,采用0.1%甲酸/水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱;电喷雾正离子模式电离,采用多反应监测模式（MRM）检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,37种目标物在1.0~200 μg/L范围内线性相关系数（r）均在0.9980以上。在3个不同浓度添加水平下,样品回收率在70.1%~97.7%之间,方法RSD为0.9%~5.6%,定量限（S/N≥10）为0.01~0.54 μg/kg。采用本方法对农贸市场购买的152批动物源性食品样品进行检测,3批罗非鱼均检出磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶,其余样品均未检出。该方法操作简便、快速,具有良好的精密度、准确度和定量限,适用于动物性食品中硝基咪唑类及其代谢物和磺胺类的快速检测。