OLED中间体9-苯基-9-芴醇的合成

溴苯的四氢呋喃溶液与镁粉反应,生成格氏试剂,再与芴酮反应,制备出高纯度的OLED中间体9-苯基-9-芴醇,并对反应条件进行了优化.优化条件为:n(溴苯)∶n(镁粉)∶n(芴酮)=1.3∶1.3∶1.0,反应温度50～60℃.优化条件下产品收率达82.5％,纯度高于99.5％.产品结构经过IR、MS和1H NMR确认.     

尼龙酸二丁酯的合成及其性能

以尼龙酸和丁醇为原料,浓硫酸为催化剂,环己烷为带水剂,合成出了3种尼龙酸二丁酯.以正丁醇和异丁醇为原料时反应速率最快,仲丁醇为原料时反应速率最慢.考察了反应的醇酸物质的量比对酯化反应的影响,n（醇）∶n（酸）=1.1∶1是最适宜的反应条件.测试了3种产品的性能,其中尼龙酸二正丁酯性能最佳,适合作为润滑油添加剂和耐寒型增塑剂.     

联苯-4-甲酸合成工艺研究

以联苯和乙酰氯为原料,通过傅克酰基化反应合成4-联苯乙酮,在醋酸体系中,4-联苯乙酮经Co-Mn-Br常压催化氧化,得目标产物联苯-4-甲酸。详细考察了催化剂用量、物料配比、氧气流速和反应温度对氧化反应的影响,确定较佳的工艺条件:n(Co)∶n(Mn)=1∶1,n(Co+Mn)∶n(Br)=1∶1,催化剂的用量为1.5%(原料的重量比),氧气流速为150 m L/min,反应温度80℃。在此条件下,联苯-4-甲酸产品收率为92.9%(以原料联苯计),纯度为99.5%(HPLC面积归一化法)。产物结构经过熔点、1H-NMR和MS表征。