定量核磁共振法测定草铵膦原药的含量

[目的]采用定量核磁共振法建立草铵膦原药的定量方法。[方法]以重水为溶剂、仲丁基脲为内标物,以化学位移分别在d 1.27的草铵膦甲基和d 1.11的仲丁基脲甲基的1H NMR信号作为定量峰。[结果]以草铵膦与仲丁基脲定量峰的峰面积比(As/Ai)对草铵膦与仲丁基脲的质量比(Ws/Wi)进行线性回归,线性相关系数为0.999 9;重复测定同一批次原药含量,变异系数为0.22%。[结论]在无需草铵膦标准品的情况下,该方法可用于测定草铵膦原药的含量。     

反相高效液相色谱法测定1,3-环己二酮

采用高效液相色谱法,使用XDB-C_(18)柱和紫外检测器,对试样进行分离和定量分析。结果表明,1,3-环己二酮的线性相关系数为0.999 9,变异系数为0.48%,平均回收率为99.94%。实验证明,在所采用的色谱条件下,1,3-环己二酮以烯醇式结构存在,增加流动相的酸度,能有效改善1,3-环己二酮色谱峰的对称性。     

手性高效液相色谱法测定虫酰肼原药中的异构体杂质

采用高效液相色谱法,使用Chiralcel OD-H手性柱,对虫酰肼原药中主成分与异构体进行了分离,并对异构体杂质进行了定量分析。结果表明,该方法分析异构体杂质的线性相关系数为0.9997,变异系数为0.25%,回收率在98.57%～101.47%之间。     

毛细管气相色谱法测定1H-1,2,4-三唑

采用毛细管气相色谱法,使用HP–INNOWAX毛细管柱和FID检测器,对试样进行分离和定量分析。结果表明,1H-1,2,4-三唑的线性相关系数为1.0000,变异系数为0.42%,平均回收率为100.10%。     

正相高效液相色谱法测定氰基乙酰胺

采用正相高效液相色谱法,使用XDB-CN柱,以乙醇和正己烷混合溶剂为流动相,对氰基乙酰胺样品进行分离和定量分析。结果表明:氰基乙酰胺的线性相关系数为1.0000,变异系数为0.31%,平均回收率为99.90%。