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以甲酸和水合肼为原料,经甲酰化、环化、酸化合成了4–氨基–1,2,4–三唑硝酸盐(4–ATN),收率97.2%。采用IR、1H–NMR、质谱、元素分析及四圆单晶衍射仪等手段对目标化合物进行了表征,并进行了热性能分析。结果表明:4–ATN晶体属单斜晶系,存在分子内和分子间氢键。空间群为Cc,晶胞参数:a=0.955 1(4)nm,b=0.524 5(2)nm,c=1.181 0(5)nm;α=90°,β=96.627(6)°,γ=90°;V=0.587 7(4)nm3,Dc=1.663 g/cm3,Z=4,μ=0.151 mm–1,F(000)=304,μ(Mo Kα)=1.109 mm–1,R1=0.034 2,wR2=0.106 1。 相似文献
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研究了氧化2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪(ANPZ)合成2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)的千克级工艺。LLM-105收率为98.3%,纯度96.4%。降低了三氟乙酸(TFA)用量。采用红外、元素、核磁、质谱表征了LLM-105的结构。采用中和、酸化、蒸馏的方法,研究了TFA母液回收的千克级工艺,回收率为85.4%,纯度99.7%。回收TFA用于ANPZ氧化反应,LLM-105收率为97.8%。探讨了影响氧化反应的因素。最佳工艺参数为:m(ANPZ)∶V(H2O2)=1∶1.8,m(ANPZ)∶V(TFA)=1∶5,反应温度25~30℃,反应时间14 h;回收TFA的最佳工艺参数为,质量比m(TFA)∶V(H2SO4)=1∶1.0。 相似文献
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利用超声波法制备单质炸药TATB,用高频率超声波反应器,采用原位合成方法制备了钝感HMX/TATB混合炸药.讨论了反应时间、反应温度以及料比对合成TATB的影响.测试了混合炸药的压制成型性和耐热性能.结果表明,超声波法合成的TATB粒度为5~6μm,混合炸药中TATB的质量分数小于15%,降感效果明显,耐热性能良好;使... 相似文献
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