脯氨酸及其衍生物有机小分子催化剂的研究进展

近几年来,脯氨酸及其衍生物等手性有机小分子催化剂,主要为酰胺类、二胺类和肽类催化剂,凭借自己独特的优势,比如不含金属、容易制备、价格低廉、反应条件温和、稳定性好、对环境友好等,在不对称合成中发挥着越来越重要的作用,受到人们越来越多的关注。已经发现,这些新的有机小分子能够催化许许多多的有机反应。     

卡尔-费休滴定法测定奥柳氮锌中的水分

以甲醇-氨溶液为溶剂,采用卡尔-费休滴定法快速测定新药奥柳氮锌中的水分,水分平均含量为10．89%,RSD=0．30%。该法适用于类似有机金属药物和精细石油化工产品中水分的测定。     

普卢利沙星关键中间体的合成研究

用螯合法把化合物6,7-二氟-1-甲基-4-氧代-4H-[1,3]噻嗪并[3,2-a]喹啉-3-羧酸乙酯与三乙酰氧化硼在DMSO中螯合,制得普卢利沙星的关键中间体6,7-二氟-1-甲基-4-氧代-4H-[1,3]噻嗪并[3,2-a]喹啉-3-羧基-O6,O7-二乙酸合硼,考察了不同溶剂、反应温度、反应时间对6,7-二氟-1-甲基-4-氧代-4H-[1,3]噻嗪并[3,2-a]喹啉-3-羧基-O6,O7-二乙酸合硼收率的影响。结果表明,所得产物的质量分数可达99.8%(HPLC归一法),产率97.1%,质量分数和产率都比文献[1~3]报道的高。     

辅酶Q10的波谱学特征和结构确证

对辅酶Q10的红外(IR)、紫外(UV)、质谱(MS)、氢氢相关谱(1H-1HCOSY)、碳谱(13CNMR,DEPT)、碳氢相关谱(HMQC)、碳氢远程相关谱(HMBC)予以解析并进行了报道,对所有的1HNMR和13CNMR谱信号进行了归属;讨论了红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式.     

离子液体中微波辅助水杨酸酯的合成

在微波辐射功率为250 W反应25 min的条件下,水杨酸分别与甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇在离子液体作溶剂和催化剂下发生酯化反应,得到了水杨酸甲酯、水杨酸乙酯、水杨酸丙酯、水杨酸异丙酯、水杨酸叔丁酯,收率85.95%,产物结构经1H NMR和元素分析进行了确认.     

唑来膦酸钠的合成工艺改进

在绿色环保离子液体介质中以咪唑-1-基乙酸盐酸盐为原料,通过与磷酸和三氯化磷缩合、水解制得唑来膦酸,再与氢氧化钠反应、成盐得标题化合物.总收率50%.此工艺反应条件温和、原料易得、操作简便、产率高、环境友好、产品纯度高,既适应于工业化生产,又使成本显著降低,且反应介质离子液体可方便回收并重复利用.     

离子液体中齐多夫定的绿色合成

以胸苷为原料,6位醇羟基用对甲氧基苯甲酸成酯保护,然后与偶氮二甲酸二乙酯和三苯基瞵反应成"氧桥",再与叠氮化钠反应上"叠氮",最后在绿色介质离子液体中脱保护得齐多夫定,收率76%.该工艺反应条件温和、原料易得、操作简便、产率高、环境友好,既适应于工业化生产,又使成本显著降低,且反应介质离子液体可方便回收并重复利用.     

1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉硼二乙酯的合成研究

用螯合法把化合物1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯(DFQ-Et)螯合制得硼螯合物(1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧硼二乙酯)[DFQ-B(OAc)2],并考察了此步反应在DMF、DMSO等不同溶媒以及不同温度和不同时间时的反应情况。筛选结果显示,此步缩合反应的溶媒采用DMSO,所得产物(粗品)的纯度可达到大于90.0%(HPLC归一法)。总收率92.4%。该工艺反应条件温和,原料易得,操作简便,产率高,成本较低,适合工业化生产。     

5-硝基水杨酸锌水分测定方法

以CH3OH-NH3溶液为溶剂,用费休氏法测定5硝基水杨酸锌中的水分。方法快速,结果准确,对类似有机金属药物中水分的测定有所借鉴。     

微波辅助下离子液体中水杨酸酯的合成

在微波辐射功率为250 W反应25 min的条件下,水杨酸分别与甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇在离子液体作溶剂和催化剂下顺利发生酯化反应,以85%～95%产率得到了水杨酸甲酯、水杨酸乙酯、水杨酸丙酯、水杨酸异丙酯、水杨酸叔丁酯5种重要的有机合成中间体,该方法具有操作简单,催化剂可重复使用,反应时间短,对环境友好等优点。产物结构经1HNMR和元素分析确认。