超分子化合物[Zn(H2O)6](ada)(bipy)的水热合成和晶体结构

在水热条件下合成了结构新颖的超分子标题化合物,通过元素分析和X-射线单晶衍射仪等方法对超分子化合物进行了表征和测定.测定结果表明品体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.764 8(2)nm,6=1.172 3(3)nm,c=1.583 7(5)nm,a=103.150(6)°β=90.450(5)°,γ=92.8...     

三维配位聚合物[Cu_2(pda)_2(bpp)]的合成和结构

利用间苯二乙酸,1,3-二(4-吡啶)丙烷和硝酸铜在水热条件下反应制备了一种新型三维配位聚合物[Cu2(pda)2(bpp)](1)(H2pda=间苯二乙酸,bpp=1,3-二(4-吡啶基)丙烷)。通过X单晶衍射测定了晶体结构,并用元素分析、红外光谱、热重分析等技术对其进行表征。配合物属单斜晶系,空间群为P2(1)/c,a=24.412(1)nm,b=12.632(5)nmc,=10.076(4)nm,β=95.134(4)°,Z=4。晶体结构分析表明:在配合物1中,铜离子均形成六配位微扭曲八面体,较为特殊的是在双核结构单元中存在着轮浆[Cu2(CH2COO)4]次级单元。这些次级单元通过顺式桥连双齿间苯二已酸的连接形成(4,4)网格二维波浪面。毗邻的波浪网面又通过1,3-二(4-吡啶基)丙烷配体的连接支撑,拓展为复杂的三维网络结构。     

掺杂不同微量元素对钼材性能的影响

采用粉末冶金工艺制备了纯钼和掺杂Ti，Zr，C的TZM和掺杂La2O3的ZHM钼合金。简述了工艺过程。给出了掺杂元素的成分范围和烧结温度范围，及对它们进行搭配优选，获得了一组最合适的工艺参数，使材料的性能最好。其TZM棒材经1150℃，2h退火后，抗拉强度和延伸率分别达到800MPa和21％，ZHM棒经相同处理后分别达到650MPa和27％。TZM完全适合制作轧制无缝钢管用的钼顶头，ZHM可以做高温发热炉隔热屏用材料。     

水杨醛缩对甲苯胺钴(Ⅲ)配合物的合成、晶体结构和荧光性质

以水杨醛缩对甲苯胺(HL)为配体合成了单核水杨醛缩对甲苯胺钴(Ⅲ)配合物CoL2Cl。通过X-射线单晶衍射、荧光光谱进行了表征。该配合物晶体属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数:a=0.862 8(6)nm,b=0.180 35(11)nm,c=0.164 30(11)nm,α=γ=90°,β=103.593(13)°,V=2.485(3)nm3,Z=4,Dc=1.376 Mg/m3,F(000)=1 064,μ=0.826mm-1,并得到了CoL2Cl的原子坐标、等效温度因子、键长、键角和扭转角等数据。根据测试数据,分析了CoL2Cl的结构特点和合成机理。钴离子位于变形四面体的中心,分别与2个席夫碱、1个N原子和2个氧原子、1个Cl-形成配位键。配合物分子通过π-π堆积构成了三维网状结构。荧光光谱表明,配合物金属离子对配体π-π*跃迁引起的荧光发射峰有较大的影响。     

掺杂不同微量元素对钼材性能的影响

采用粉末冶金工艺制备了纯钼和掺杂Ti,Zr,C的TZM和掺杂La2O3的ZHM钼合金.简述了工艺过程.给出了掺杂元素的成分范围和烧结温度范围,及对它们进行搭配优选,获得了一组最合适的工艺参数,使材料的性能最好.其TZM棒材经1 150℃,2 h退火后,抗拉强度和延伸率分别达到800 MPa和21%,ZHM棒经相同处理后分别达到650 MPa和27%.TZM完全适合制作轧制无缝钢管用的钼顶头,ZHM可以做高温发热炉隔热屏用材料.     

新型稀土配合物Tb(bza)3(dpe)(H2O)3的表征及热分解动力学性质

合成了新型稀土固态配合物Tb（bza）3（dpe）（H2O）3[（Hbza=Benzoic acid,dpe=1,2-Di-（4-pyridyl）-ethylen]。通过元素分析和化学分析确定了配合物的组成,采用红外光谱等技术对配合物进行了表征,研究了配合物的荧光性能,用TG-DTG法研究了配合物的热分解行为,用非模型等转化率法研究了配合物热分解脱水过程的动力学,获得其表观活化能、指前因子数值范围、最概然机理函数和模型函数。     

基于氢键自组装的磺基对苯二甲酸铽配合物的晶体结构及荧光性质

利用硝酸铽、2-磺基对苯二甲酸(Stp)和1,4-对苯二咪唑(Bimb)在水热条件下合成标题配合物。通过X-射线单晶衍射分析、元素分析、红外光谱、荧光光谱对其进行了表征。结构分析表明,标题配合物属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=1.301(1)nm,b=1.623(1)nm,c=2.627(6)nm,α=70.864°,β=83.831°,γ=77.016°,V=3.223(6)nm3,Z=2。金属离子Tb3+处于扭变的八配位的四方棱柱构型中,金属离子之间通过配体Stp的羧基和磺基桥联作用链接成为一维链结构,一维链之间通过氢键组装成二维超分子层,层间存在着由1,4-对苯二咪唑配体形成的超分子层,两种层结构交替组装成三维超分子结构。荧光光谱分析表明,配合物发光性来自于金属离子的特征发光,可成为潜在的发光材料。     

Thermochemistry on Coordination Behavior of Neodymium Chloride Hydrate with Diethylammonium Diethyldithiocarbamate

The complex of neodymium chloride lower hydrate with diethylammonium diethyldithiocarbamate (D-DDC) was synthesized conveniently in absolute alcohol and dry N2 atmosphere. The title complex was identified as Et2NH2 [ Nd(S2CNEt2)4] by chemical and elemental analyses and the bonding characteristics of which was characterized by IR. The enthalpies of solution of neodymium chloride hydrate and D-DDC in absolute alcohol at 298.15 K and the enthalpies change of liquid-phase reaction of formation for Et2NH2[ Nd (S2CNEt2)4] at different temperatures were determined by microealorimetry. On the basis of experimental and calculated results, three thermodynamic parameters (the activation enthalpy, the activation entropy and the activation free energy), the rate constant and three kinetic parameters (the apparent activation energy, the pre-exponential constant and the reaction order) of liquid-phase reaction of formation were obtained.The enthalpy change of the solid-phase title reaction at 298.15 K was calculated by a thermochemical cycle.     

α-萘乙酸的非等温动力学研究

对α-萘乙酸(C_(12)H_(10)O_2)的热分解机理进行了研究,采用TG曲线确定了它的热分解过程,并通过四种方程对其热分解过程的活化能En进行了计算,利用41种不同的机理方程af)((微分机理方程)和G(α)(积分机理方程),对其热分解过程的非等温动力学数据进行了线性回归处理,并推断出其热分解机理为n=1/4的化学反应机理,最可几函数为4/3af-=)1(4)(a,并建立了其动力学方程。     

一维锌配合物的设计合成、晶体结构及对溶剂的响应

以醋酸锌,有机三酸2-(3,5-二羧基苄氧基)苯甲酸及长链咪唑配体1,4-BBI在水热条件下合成了一种新型锌配合物[Zn(L)(1,4-BBI)]·H2O (L=5-羟甲基对苯二甲酸,1,4-BBI=1,4-苯并咪唑)。采用X-单晶衍射技术对配合物进行了结构解析,并通过荧光光谱进行表征。结构分析表明,配合物可归属为单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数为:a=0. 80724(8) nm,b=1. 63953(16)nm,c=1. 67399(15) nm,alpha=gamma=90°,beta=94. 930(2)°,V=2. 2073(4) nm 3,Z=4。金属Zn2+离子处于四面体构型中,Zn2+之间通过5-羟甲基对苯二甲酸的羧基及1,4-BBI的桥联作用,组成为一维链状构型,再通过氢键作用形成三维超分子结构。荧光性质研究显示,配合物的发光主要源于有机配体的π→π*跃迁产生,对溶剂的响应表现为丙酮有荧光猝灭的效果,可作为荧光探针检测丙酮。