Effect of particle size on the polycrystalline CeB6 cathode prepared by spark plasma sintering

The full densification polycrystalline cerium hexaboride (CeB6) cathode material was prepared by using the spark plasma sintering (SPS) method in an oxygen free system. The starting precursor nanopowders with an average grain size of 50 nm were prepared by high-energy ball milling. The ball-milled nanopowder was fully densified at 1550 °C under 50 MPa, which was about 350 °C lower than the conventional hot-pressing method and it was also lower than that of coarse powder under the same sintering condition. The mechanical properties of nanopowder sintered samples were significantly better than that of coarse powder, e.g., the flexural strength and Vickers hardness were 211% and 51% higher than that of coarse powder, respectively. The electron backscattered diffraction (EBSD) result showed that the (100) fiber texture could be fabricated by the ball-milled nanopowder sintered at 1550 °C and the thermionic emission current density was measured to be 16.04 A/cm2 at a cathode temperature of 1873 K.     

Eu-掺杂CeB6纳米晶的合成与光吸收研究

采用固相反应法成功地将Eu元素掺入CeB₆纳米晶中, 并系统地研究了对其光吸收性能的影响规律。由XRD分析、扫描电镜和透射电镜能谱分析结果充分证明了Eu元素成功地掺入了CeB₆晶格中。光吸收结果表明, 随着Eu掺杂量的增加, CeB₆吸收峰波长从938 nm增加至1718 nm, 产生了“红移”现象。与此同时, 透射光波长也从可见光区域的798 nm 红移至近红外区域的1138 nm。本文揭示了通过Eu掺杂可使CeB₆透射光波长和吸收峰波长连续可调。这一特性对于拓展CeB₆的光学应用具有重要意义。     

放电等离子反应液相烧结制备CeB6阴极与性能研究

以氢直流电弧法制备CeH_x纳米粉末, 再采用放电等离子（SPS）反应液相烧结纳米CeH_x和微米B的混合粉末, 制备了高性能CeB₆多晶块体热阴极材料. 研究了SPS制备CeB₆的烧结反应式及反应液相烧结机制, 确定SPS烧结CeB₆的最佳工艺为： 压力50MPa, 烧结温度1500℃, 保温时间5min. 实验结果表明, SPS制备得到了高纯单相CeB6多晶块体, 纯度达到99.89％, 相对密度达到99.61％, 维氏硬度达到2051kg/mm², 抗弯强度达到254.2MPa. 样品在1600℃温度下拐点发射电流密度达到20.38A/cm², 功函数为2.42eV. 与传统制备法相比, SPS制备显著降低了CeB₆的烧结温度, 缩短了烧结时间, 提高了力学和发射性能.     

放电等离子烧结（SPS）制备DyB6多晶块体材料

以微米硼粉和采用氢直流电弧法制备出Dx纳米粉末为原料,利用放电等离子烧结（SPS）技术制备了DyB6多晶块体材料,并分析了烧结温度对样品微观结构及性能的影响。实验结果表明当烧结压力为60MPa,烧结温度为1275℃时,可得到单相DyB6。烧结工艺为1425℃,60MPa所制备样品的密度、维氏硬度和抗弯强度分别为5.191g/cm3、23.32GPa和112.8MPa,当阴极温度为1933K时的发射电流密度为3.6A/cm2。     

单晶La_(0.2)Ce_(0.8)B_6的制备、表征及热发射性能研究

采用区域熔炼法制备了大尺寸、高质量多元稀土六硼化物La_(0.2)Ce_(0.8)B_6单晶体。结合X射线劳埃定向法对(110)和(310)晶面进行了定向,并系统研究了热发射性能。结果表明,当阴极温度为1 673,1 773和1 873K时(110)和(310)晶面最大电流密度分别为3.60,7.73,12.44A/cm~2和3.25,11.67,16.93A/cm~2。表明晶面间发射性能存在"各向异性"的特点。不同发射温度下的(110)和(310)晶面平均有效逸出功分别为2.85和2.80eV,表明单晶La_(0.2)Ce_(0.8)B_6具有良好的热发射性能。     

悬浮区域熔炼法制备REB6（LaB6、CeB6）单晶体及其表征

采用区域熔炼法成功制备出了高质量、高纯度、大尺寸的LaB6、CeB6单晶体。系统分析了制备过程中每个参数对晶体生长的影响,确定了晶体成长最佳工艺:(1)LaB6:转速为30r/min,生长速度为8～10mm/h,两次区熔;(2)CeB6:转速为30r/min,生长速度15～20mm/h,一次区熔。然后对晶体进行表征,主要方法有单晶衍射、断面扫描、拉曼衍射、摇摆曲线。由此可知悬浮区域熔炼法是制备高质量、高纯度、大尺寸REB6的最佳方法。     

粉末粒度对SPS固相烧结La0.6Eu0.4B6阴极材料的影响

采用高能球磨法制备出La0 6Eu0.4B6纳米粉体,将球磨后的纳米粉进行放电等离子(SPS)烧结,制备出了高致密的La0.6Eu0.4B6多晶块体材料.系统研究了烧结温度、烧结压力对样品致密度和力学性能的影响.结果表明,该方法与传统热压烧结方法相比有效降低了烧结温度,制备出的样品密度、维氏硬度和抗弯强度分别达到4.71 g/cm3、23.37 GPa和295.14MPa,这些值均高于传统热压烧结方法.热电子发射结果表明,当阴极温度为1873 K时,最大发射电流密度为33.74 A/cm2.实验过程中还发现,在相同烧结工艺下,球磨纳米粉与粗粉相比,维氏硬度、抗弯强度和热电子发射电流密度分别提高了28％、58％和32％.因此,在固相烧结过程中,粉末粒度的减小,更有助于烧结性能的提高.     

LaFe11.9-xCoxSi1.1B0.2(x=0.7,0.8,0.9)合金的磁热效应

使用电弧熔炼法制备了LaFe11.9-xCoxSi1.1B0.2(x=0.7,0.8,0.9)系列合金.XRD分析表明该系列合金除微量的α-Fe相外,均由NaZn13型立方结构单相组成.晶格常数随着Co含量的增加而增大,分别为1.1487,1.1496,1.1498nm;磁性测量表明该系列合金的Curie温度在室温附近,并且也随着Co含量的增加而分别增加到270,290,300 K.在外场变化△B=1.5 T时,该系列合金的最大磁熵变均为金属Gd的2倍左右,相对制冷能力与金属Gd基本相同.     

Ba掺杂对稀土硼化物GdB6结构,晶粒取向和热发射性能的影响（英文）

采用反应放电等离子烧结技术,以BaH2,GdH2纳米粉和B粉为原料,成功制备了多晶稀土硼化物(BaxGd1-x)B6(x=0,0.2,0.4,0.8).采用XRD、EBSD技术研究了掺杂元素Ba对GdB6晶体结构及晶粒取向的影响,并测量不同温度下的热发射性能.结果表明,所有烧结样品与传统烧结方法相比,具有高致密度(>97%)和很高的维氏硬度(2070 kg/mm2).GdB6在1873 K时,最大发射电流密度为11 A/cm2,该值远高于传统方法制备的电流密度值.随着Ba含量的增加,发射电流密度从11 A/cm2减小到2.25 A/cm2.     

粉末粒度对SPS固相烧结La0.6Eu0.4B6阴极材料的影响

采用高能球磨法制备出La_0.6Eu_0.4B₆纳米粉体,将球磨后的纳米粉进行放电等离子（SPS）烧结,制备出了高致密的La_0.6Eu_0.4B₆多晶块体材料。系统研究了烧结温度、烧结压力对样品致密度和力学性能的影响。结果表明,该方法与传统热压烧结方法相比有效降低了烧结温度,制备出的样品密度、维氏硬度和抗弯强度分别达到4.71g/cm3、23.37GPa和295.14MPa,这些值均高于传统热压烧结方法。热电子发射结果表明,当阴极温度为1873K时,最大发射电流密度为33.74A/cm2。实验过程中还发现,在相同烧结工艺下,球磨纳米粉与粗粉相比,维氏硬度、抗弯强度和热电子发射电流密度分别提高了28%、58%和32%。因此,在固相烧结过程中,粉末粒度的减小,更有助于烧结性能的提高。