二甲基碘化金的合成与结构表征

以甲基碘化镁和氯金酸钾为原料,在乙醚和正己烷混合溶液中合成一种制备有机金化合物的关键中间体—二甲基碘化金([(CH3)2Au I]2)。通过元素分析、质谱、红外光谱、核磁共振氢谱和单晶X射线衍射测定和表征了其化学结构。二甲基碘化金为碘桥双核配合物,每个金原子与2个甲基和2个碘离子配位,形成四配位的平面正方形,2个配位单元通过碘离子桥联,处于同一平面。     

磺酸树脂Amberlyst70催化环己酮肟液相重排制己内酰胺

实验以大孔氢型耐高温磺酸树脂Amberlyst 70为催化剂,环己酮肟液相重排制已内酰胺.考察了反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对重排反应的影响.实验结果表明:常压下、温度为130℃、m(环己酮肟):m(催化剂)=1.13:1,反应6h,环己酮肟转化率可达99.4％,己内酰胺的选择性可达90.2％.该催化剂催化效率...     

由α-异佛尔酮催化合成3,5,5-三甲基-1,2-环己二酮的研究

以α-异佛尔酮为原料,经过碱性条件下过氧化氢环氧化和固体酸催化重排合成3,5,5-三甲基-1,2-环己二酮。考察了反应温度、反应时间、反应溶剂对重排反应的影响。优化条件为:以无水氯化锌作催化剂,二氯甲烷作溶剂,回流反应30min,2,3-环氧异佛尔酮于回流温度下可完全转化,产物的选择性达87.4%。     

Pd/C催化硝基环己烷氢化制备环己酮肟

以Pd/C为催化剂,溶剂存在下硝基环己烷氢化制备环己酮肟.考察了溶剂种类、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对催化剂性能的影响.结果表明,溶剂的种类对硝基环己烷氢化产物的选择性有很大影响,乙二胺是该反应的合适溶剂.在催化剂与硝基环己烷摩尔比为1∶100、反应温度95 ℃的条件下,反应6 h后的硝基环己烷转化率可达100%,环己酮肟选择性可达84.2%.对硝基环己烷在碱性溶剂中氢化的反应机理作了初步探讨.     

溶液中固体催化剂表面酸量的气相色谱分析

建立了一种新的定量测定固体酸催化剂表面酸量的方法。以无水乙醇作溶剂 ,环己酮作内标 ,吡啶和 2 ,6 二甲基吡啶作吸附质 ,用气相色谱定量分析脱铝超稳Y沸石(DUSY ,硅铝比为 9 6 8)吸附前后的溶液浓度 ,测出B酸量和L酸量。结果表明 ,该方法简单、实用 ,定性定量结果可靠     

Cr(Ⅲ)/HMS催化甲苯液相氧化制苯甲醛

以溶胶-凝胶法合成的HMS分子筛为载体,采用浸渍法制备了一系列的Cr(Ⅲ)/HMS负载型催化剂。考察了不同铬源、负载量对甲苯液相双氧水氧化制备苯甲醛的影响,并利用XRD、FTIR技术对催化剂进行了表征。结果表明,铬离子已经进入到载体HMS的骨架。以硝酸铬为铬源,铬负载量为15%的催化剂效果最好,甲苯的转化率为20.8%,苯甲醛的选择性达31.7%。并对甲苯液相氧化的反应机理作了初步的探讨。     

元溶剂下合成7-羟基-4-甲基香豆素

以一水合硫酸氢钠为催化剂,间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,通过Pechmann缩合反应,在无溶剂条件下合成了7-羟基-4-甲基香豆素。探讨了反应温度、反应时间、催化剂用量及原料配比等因素对产品收率的影响。实验表明,一水合硫酸氢钠是合成7-羟基-4-甲基香豆素的良好催化剂,正交实验法得出反应的最优条件为：反应温度为110℃,反应时间40min,／Z（间苯二酚）：n（乙酰乙酸乙酯）=1：1．2,催化剂用量为0．300g（间苯二酚物质的量为0．010mol）时,产品的收率为81.3％。     

甲醇催化脱水反应动力学研究

采用常压连续微反应器色谱连用装置研究了常压下甲醇在改性高岭土催化剂上脱水生成二甲醚反应的本征动力学,用最小二乘回归法进行数据处理和参数确定,根据Langmuire均匀吸附理论,采用R-E机理,得到了双曲线型动力学方程,并计算出了方程中各参数,为该反应的工业应用提供了理论依据.     

改性高岭土催化甲醇脱水制二甲醚

用常压微型反应装置评价了高岭土经酸处理改性后催化甲醇脱水制二甲醚反应的活性 ,考察了酸处理量、反应温度和空速对样品催化性能的影响 ,同时还考察了催化活性与样品比表面积、铝含量的关系。