重量法测定二次资源物料中高含量铑的研究

建立了一种二次资源物料中高含量铑的测定方法。对试样的前处理、干扰试验等进行了研究。试样通氢还原后于聚四氟乙烯消化罐中加20 mL盐酸、5 mL过氧化氢密闭加热消解,用硝酸六氨合钴重量法测定,消解不完全的残渣采用ICP-AES测定后补正。方法精密度(RSD)在0.29%~0.38%之间,加标回收率99.56%~101.05%,能较好地满足二次资源物料中高含量铑测定的精密度和准确度要求。     

密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP- OES)法测定金镍铬铁硅硼合金粉末中铬、铁、硅含量

金镍铬铁硅硼合金粉末是一种性能优良的钎焊材料,被广泛应用于航空航天领域,建立一种准确、简便、快速的检测方法对控制金镍铬铁硅硼合金粉末的产品质量具有重要意义。现有国标方法GB/T 39138.20—2020对溶解条件要求严苛,不易掌握。本文称取0.2 g合金粉末试样,采用聚四氟乙烯消化罐,在温度140℃±10℃,硝酸-盐酸-氢氟酸介质条件下,对合金粉末试样密闭消解60 min后,硼酸络合过量的氢氟酸,使用电感耦合等离体发射光谱(ICP-OES)对其中的Cr、Si、Fe含量进行同时测定,选取分析谱线Cr284.325、Fe238.204、Si288.158进行结果计算,测定结果与国标方法GB/T 39138.20—2020测定结果吻合,加标回收率为97.2%～101.1%,相对标准偏差(RSD)为0.97%～1.41%,试验数据说明该方法具有可信度。该方法克服了现有国标方法溶解条件要求严苛的缺陷,使得溶解更加完全,不易造成Si损失,降低了试样前处理难度,是一种易于掌握、结果准确度高、环境友好的分析检测方法。     

难溶金锆系列合金的微波消解及锆的滴定

提出了HCl-H2O2微波快速消解难溶AuZr、AuAgZr合金的新方法,优化了样品预处理及EDTA滴定以测定Zr(Ⅳ)含量的条件;考察了在不同HCl酸度下,预处理过程对Zr价态的影响;对比了本法与传统方法的分析结果.研究表明:在4.5%～6.0%HCl下,Zr以 4价状态存在,本法与传统方法测得Zr(Ⅳ)的结果吻合,但本法新颖,消解快速、节能,分析操作简便、易于掌握,测定3～20mgZr(Ⅳ)量,相对误差-0.33%～ 0.08%.本法明显优于传统方法,适宜推广应用.     

铂、钯、铑、钌及其合金粉末灼烧损失量的测定

用氢还原灼烧,重量法测定了铂、钯、铑、钌及其合金粉末的灼烧损失量。方法简便,快速,与热重分析结果吻合。     

银合金中镉的选择性滴定方法的研究与应用

建立了碘化钾析出EDTA络合返滴定以测定银合金中镉的新方法;系统地研究了选择性测定银合金中镉含量的条件.结果表明:本法准确度高,测定5～15mg的镉量时,相对误差≤±0.20%;选择性好,大量常见贱金属和一定量的贵金属离子不干扰测定;操作简便、易于掌握.方法应用于实际样品分析,结果令人满意.