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建立了介质阻挡放电电离质谱(DBDI-MS)法采集46种芬太尼类化合物的二级质谱数据,并研究其质谱碎裂规律。芬太尼重要前体物质N-苯乙基-4-哌啶酮和4-苯胺基-N-苯乙基哌啶的特征碎片离子分别为m/z 105和 m/z 188;以芬太尼分子结构为母核,当苯乙基或哌啶环上发生取代反应时,在碰撞诱导解离过程中,芬太尼类化合物会产生质量数为149 u的特征中性丢失碎片;当取代基发生在N-苯丙酰胺基时,易产生m/z 188特征碎片离子。利用本方法检测粉末样品中芬太尼含量,方法定量限为1 mg/kg。本研究对未知芬太尼类化合物的非靶向筛查和可疑粉末样品中芬太尼的快速检测提供了技术参考。 相似文献
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采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS)对青胶蒲公英中的化学成分进行快速分析鉴定。将青胶蒲公英的根、叶干燥粉碎,经超声/微波辅助萃取,采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱 (100 mm×2.1 mm×1.7 μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。洗脱液经大气压化学电离源(APCI)离子化后,采用全扫描-数据依赖型二级质谱扫描模式进行数据采集。将预处理后的数据与中药数据库及在线数据库等比对分析,包括一级精确质荷比、同位素峰分布以及二级质谱图匹配,共鉴定出164种化合物,包括黄酮类、香豆素类、萜类、有机酸类、生物碱类、木质素类等,同时对部分鉴定成分的质谱裂解规律进行推导,有助于黄酮类等化合物的结构解析,为青胶蒲公英中黄酮类等成分结构类似物的快速鉴定提供了重要的实验依据。 相似文献
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本研究采用冷喷雾电离质谱(CSI-MS)法表征四逆汤中7组酸碱化合物形成的非共价复合物。通过自行搭建的冷喷雾电离装置,以经液氮冷却的氮气作为离子源鞘气,为酸碱非共价复合物质谱分析提供低温电离条件。采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱采集一级全扫描和二级碰撞诱导解离模式下的质谱数据。结果表明,在正、负离子模式下,均可检测到7组酸碱化合物之间形成的非共价复合物。进一步使用等温滴定量热实验和计算化学方法分析代表性酸碱化合物间的非共价相互作用模式,验证了CSI-MS的实验结果。该方法可为探索四逆汤自沉淀的形成机制提供理论依据和技术参考。 相似文献
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