新型直接采样电离方法研究及其毒品快速质谱分析应用

在新型毒品层出不穷的背景下,对毒品进行现场快速检测的需求日益增加。直接采样电离技术与小型质谱系统的结合是对多类型毒品进行现场快速检测的重要途径。针对目前直接电离采样方法对部分毒品分子电离效率低的问题,本工作开发了一种基于快速采样萃取的新型直接毛细管喷雾方法（DCS）及相应的一体化试剂盒。分析流程包括表面采样、溶剂洗涤、直接电离及小型质谱检测,整个分析过程可在1 min内完成。对包装袋表面的麻黄碱、可卡因、氯胺酮、甲基苯丙胺、亚甲基二氧甲基苯丙胺、1-（3-氯苯基）哌嗪、奥芬太尼等进行分析,结果表明,该方法具有良好的稳定性和定性、定量分析能力。以麻黄碱为例,采用DCS试剂盒得到质谱信号的组间和组内相对标准偏差（RSD）均小于20%。甲基苯丙胺的检出限和定量限分别为0.1、0.2 ng/cm²。使用内标法进行定量分析,甲基苯丙胺在0.2~50 ng/cm²范围内呈现良好的线性关系。将该方法用于复杂基质（果汁、可乐、唾液、血液）中可卡因和甲基苯丙胺的检测,最低定量限均低于100 μg/L。该方法适用于环境表面、食品、生物体液等复杂基质中多种毒品的现场、快速检测。     

全自动在线HS-SPME-GC-MS/MS检测鱼塘投毒案件水样中的13种有机磷农药

建立全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱技术(HS-SPME-GC-MS/MS)检测鱼塘投毒案件水样中13种有机磷农药的方法。将2 mL水样中加入0.6 g氯化钠(NaCl)置于20 mL顶空瓶中,使用直径为100μm的聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取纤维,在75℃条件下萃取45 min,采用GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)进行检测。13种有机磷农药在线性范围内线性关系良好,标准曲线相关系数(r²)>0.99,方法检出限为0.002-0.5 ng/mL,定量限为0.006-1.8 ng/mL,精密度在1.92%-17.10%之间。该方法灵敏度高,并且操作简单,样品的处理与分析过程全自动进行,可提高工作效率,适用于鱼塘投毒案件水样中13种有机磷农药的检测。     

污泥发酵液对A2O脱氮除磷和微生物的影响

为研究剩余污泥发酵液作碳源对微生物群落结构的影响,将发酵液与市政污水按流量比1∶35回用于厌氧-缺氧-好氧反应器,在室温下运行90 d．聚类分析表明,发酵液明显改变了微生物群落结构,5~30 d和45~90 d的微生物属于不同的聚集区; 微生物多样性分析表明,发酵液使Shannon-Wiener指数从2.6升高到3.1,系统运行稳定性增强; PCR-DGGE分析表明,发酵液对微生物群落具有一定的选择性,氨氧化菌Nitrosomonas sp.、硝化菌Betaproteobacteria和 Nitrospira sp.、反硝化菌Comamonas sp.和聚磷菌Gammaproteobacteria得到富集,TN和TP去除率从64.5％和52.4％提高到84.7％和94.3％．