基于贝叶斯理论的日用陶瓷镉溶出量A类测量不确定度评定

针对GUM法A类不确定度评定的局限性,本文使用贝叶斯理论对日用陶瓷镉溶出量进行A类不确定度评定,从总体数据入手,使用先验信息,对数据进行统计分析,按照贝叶斯公式计算,最后评定结果是可信有效的,反映了数据在另外一个评定方法下的结果可靠性,为实验室工作人员进行不确定度分析提供另外一个思考方向。     

GC-MS法同时测定氯化石蜡等含卤素类增塑剂的研究

米面及其制品中可能非法加入含卤素类增塑剂,目前鲜见检测方法的报道。本文应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时检测氯化石蜡等9种含卤素类增塑剂。优化条件为:采用HP-5MS色谱柱;进样口温度280℃;载气1.2mL/min;色谱-质谱接口温度270℃;采用程序升温,起始柱温35℃,保留1min,以10℃/min升温至220℃,再以20℃/min升温至300℃,保留5min。该方法条件下,目标物质检测限在0.01μg/L~15mg/L,峰面积标准偏差均≤0.061,保留时间标准偏差均≤0.007,分离效果较好。     

傅里叶变换红外光谱-加热顶空法鉴别地沟油

利用傅里叶变换红外光谱仪,采用加热顶空法鉴别地沟油。实验结果表明,地沟油在波数2 880、2 940、2 966 cm-1处有区别于食用植物油的特征吸收峰。对于掺有地沟油的调和油,该方法可以检测到体积分数为5%的样品。由图谱检索与GC-MS分析,地沟油加热顶空条件下所测特征峰,是由饱和烷烃等物质产生的。该方法可用于地沟油的定性检测。     

肉桂精油的超临界CO2萃取工艺及成分研究

研究了超临界CO2萃取肉桂精油时压力、温度、萃取时间等因素对提取效果的影响,通过正交实验确定最佳的萃取工艺条件为萃取压力15MPa,温度40℃,时间2h,此条件下肉桂精油的产率为3.69%.用GC/MS测定超临界CO2萃取的肉桂精油,鉴定出43种成分,主要有反式肉桂醛、3-甲氧基肉桂醛、α-咕巴烯、δ-杜松烯、α-蛇麻烯、乙酸肉桂酯等,其中反式肉桂醛含量最高,达到30.97%.     

超临界CO2萃取茶油的工艺条件研究

研究了超临界CO2萃取茶油时,萃取压力、温度、时间对茶油提取率的影响,结果表明,萃取压力25MPa,温度40℃,萃取时间为2.5h时,茶油的提取率达到97.5%.超临界CO2萃取技术应用于茶油的提取,可简化精炼工艺,缩短生产周期,减少成品油损失,有效地保持茶油原有的香气和风味,提高茶油品质.     

气质联用法同时测定米面制品中的9种含卤素增塑剂

以米面制品为原料,加标制成含卤增塑剂的试样,以乙酸乙酯为溶剂超声提取,探讨了固液比、超声功率和超声时间对含卤增塑剂提取率的影响,并通过响应曲面法确定提取含卤增塑剂最优条件,建立了同时对米面制品中9种含卤增塑剂进行超声提取GC-MS检测的方法,9种含卤增塑剂为氯化石蜡-52(CP-52)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)、1,1,2,3,3,3-六氟-1-丙烯(HFP)、氯化石蜡-42(CP-42)、氯桥酸酐(CA)、二氟一氯甲烷(R-22)、2-(2-羟基-3-特丁基-5-甲基苯基)-5-氯苯并三唑(UV-326)、季铵盐-15、五氯硬脂酸甲酯(MPCS)。结果表明,提取含卤增塑剂的优选条件为:固液比1:13(m/V),超声时间20 min,超声功率120 W。在此条件下,GC-MS测定9种含卤增塑剂保留时间标准差≤0.007,峰面积标准差≤0.061,检出限为0.01μg/kg~15 mg/kg(m/m),加标试样平均回收率在87.54~97.65%之间,相对标准偏差为4.63~7.81%。该方法能满足米面制品中该9种含卤增塑剂的检测要求。     

板栗壳天然色素的抑菌和清除自由基作用研究

探讨了板栗壳色素粗提物对细菌、酵母菌、霉菌的抑制效果,和对超氧阴离子自由基(O-2.)与羟基自由基(OH.)的清除作用。结果表明,板栗壳色素粗提物对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌和青霉菌有一定的抑制作用,最低抑菌浓度分别为2.5%、2.5%和1.5%;对O-2.、OH.也均有一定的清除作用,清除O-2.的能力随色素浓度的增加而增强,但清除OH.的能力与色素浓度无量效关系。     

傅立叶变换红外光谱法鉴别地沟油的研究

利用傅立叶变换红外光谱法鉴别地沟油,实验结果表明,地沟油在波数1711 cm-1处有区别于食用植物油的特征吸收峰。对于掺有地沟油的调和油,本方法可以鉴别体积分数为10%的样品。由GC-MS试验推断,地沟油所测特征峰,是由羧酸类物质产生的。     

河源地区米粉原料中铝本底值的研究

目的分析河源地区5个产粮区的大米、市售常见品牌中6种玉米淀粉和河源2家城市自来水中铝元素的含量情况。方法对河源5个主要产粮区的共计200批次大米进行采样,对市售玉米淀粉随机抽取6个品牌共60批次样品,以及对河源两家饮用供水系统连续30 d取水样各30次,采用GB 5009.182-2017《食品安全国家标准食品中铝的测定》分别对大米、玉米淀粉和饮用水中铝元素进行测定。结果以欧盟确定的面制品中铝限量标准为参考,所抽的200批大米中,不合格样品有4批,总体不合格率为2.0%;所抽市售玉米淀粉铝60批,不合格样品有3批,总体不合格率为5.0%;东江河东源段供水系统中测定铝含量介于0.053～0.071 mg/L,平均含量为0.066 mg/L;新丰江供水系统中测定铝含量介于0.042～0.064 mg/L,平均含量为0.058 mg/L。估算出河源米粉原料带入的铝含量最高值为14.15 mg/kg。结论原料中铝检出情况证明河源米粉在不添加含铝添加剂的情况下也可能存在铝的残留,应引起相关部门的注意。同时建议尽快制定米粉制品中形态铝标准方法和米粉制品中铝元素限量标准。     

测定花生油中黄曲霉毒素B1前处理方法的优化

目的 建立一种环保的同时适用于高效液相色谱柱后光化学衍生法(liquid chromatography post-column photochemical derivation, LC-PSD)和酶联免疫吸附筛查法(enzyme-linked immunosorbent screening, ELISA)测定花生油中的黄曲霉毒素B1的前处理净化方法。方法 花生油试样经甲醇-水溶液(70:30, V:V)提取, 经乙醚净化、冷冻离心除脂净化和免疫亲和柱净化后, 采用LC-PSD法和ELISA法测定。结果 黄曲霉毒素B1在0.1~40 ng/mL范围内均表现出良好的线性关系, LC-PSD法相关系数均大于0.999, 检出限为0.03 μg/kg, 定量限为0.1 μg/kg。ELISA法相关系数均大于0.9346, 检出限为0.1 μg/kg, 定量限为0.3 μg/kg, 均满足现行国标要求。黄曲霉毒素B1在添加水平为5 μg/kg和20 μg/kg时, LC-PSD法的加标回收率为84%~99%, 不确定度(n=6)为0.2%~3.3%, ELISA法的加标回收率为109%~124%, 不确定度(n=6)为0.3%~10.9%。结论 优化后的花生油中黄曲霉毒素B1检测前处理方法可以使检验效率提高40%以上, 有机溶剂的使用量降低50%以上, 经济效益提高50%以上, 优化方法适合大批量测定花生油中黄曲霉毒素B1。