分子印迹固相萃取/液-质谱联用法测定烟熏鲟鱼中苯并芘

目前常规苯并芘检测方法存在着专一性不强、灵敏度低等问题,为精确测定市售烟熏鲟鱼中痕量3,4-苯并芘(3,4-BaP),本试验合成了3,4-BaP分子印迹固相萃取(BISPE)填料,并以此建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)的方法。制备的3,4-BaP分子印迹填料为分散的球状颗粒,其外径在20~90μm不等,应用BISPE成功富集了烟熏鲟鱼中的3,4-BaP,并比较了Sep-pak,HLB和Florisil的萃取效率。经方法学验证,该方法线性好(R2=0.9998),检出限(LoD)0.98μg/kg,定量限(LoQ)3.16μg/kg,日内和日间精密度的相对标准偏差分别为3.26%~4.77%和3.78%~5.26%,回收率为89.7%~95.3%,RSD为2.89%~3.44%,符合痕量分析的要求。对市售50个批次烟熏鲟鱼进行测试发现,3,4-BaP阳性检出率为24%。结果表明,该方法适用于烟熏鲟鱼中3,4-BaP的检测,相关数据能为职能部门提供相关依据,进而为消费者食品安全提供保障。     

大别山(北坡)斑岩型钼(铜)矿床成因初析

在大别山北坡已发现不同规模的中酸性小岩体40余个，且多具矿化，为该区寻找斑岩型钼（铜）矿，提供了极为有利的先决条件和成矿地质背景。经不同程度的地质工作，已探明的有汤家坪大型钼矿床、母山大型钼（铜）矿床、大银尖中型（钨、铜）矿床。虽然区内斑岩型钼（铜）矿床地质特征不尽相同，但矿化形式、围岩蚀变、岩体与矿化空间上的联系，具备一般斑岩钼（铜）矿床特点。根据近年来研究成果，通过成矿物质来源、成矿温度和矿床生成深度的研究，对大别山（北坡）斑岩型钼（铜）矿床成因，重点加以讨论。     

中华鳖产品种类及主要加工技术研究现状

中华鳖富含蛋白质、人体必需氨基酸、二十二碳六烯酸(DHA)、二十碳五烯酸(EPA)、微量元素和B族维生素、叶酸等活性物质, 具有提高人体免疫力、促进新陈代谢、增强抗病能力、延缓衰老等功效, 是中国传统的滋补强身珍品, 有较高的营养和药用价值。而今随着养鳖业的迅猛发展, 养殖产量越来越多, 甲鱼加工产品对提高产品附加值、促进产业发展具重要意义。本文介绍了目前中华鳖加工主要产品及其加工工艺, 为其开发与综合利用提供思路。将鲜活甲鱼通过蒸煮、冻干、发酵、酶解等加工工艺, 制成冻干粉、酒、饮料、多肽产品和即食产品等类型的食品, 其全身油、壳、骨等有待进一步充分利用。     

高效液相色谱-串联质谱法检测鱼肉中5种头孢类药物

建立高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼肉中5 种头孢类抗生素（头孢氨苄、头孢洛宁、头孢匹林、头孢 喹肟和头孢唑啉）残留的检测方法。鱼肉基质经乙腈提取,Prime HLB（6 mL,200 mg）固相萃取小柱净化。采用 AB-4500 Qtrap液相色谱-串联质谱仪,Accucore C18 RP-MS色谱柱（2.1 mm×100 mm,2.7 μm）,以乙腈和体积分 数0.1%的乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min,柱温30 ℃。采用电喷雾离子源,正离子扫描,多反 应监测模式,外标法定量。结果表明：5 种头孢类药物在0～75 μg/kg范围内线性良好,且在8 min内完全分离;5 种 头孢类药物的检出限均为0.5 μg/kg,定量限为2.0 μg/kg;在10、25、40 μg/kg加标水平下,5 种头孢类药物的批内平 均加标回收率为81.0%～111.0%,相对标准偏差为0.41%～10.50%,批间平均加标回收率为84.7%～106.0%,相对标 准偏差为0.88%～8.71%。     

直接进样串联质谱法快速筛查水产副产物中ω-3脂肪酸链磷脂

建立自下而上快速筛选含二十碳五烯酸（eicosapentaenoic acid,EPA）、二十二碳五烯酸（docosapentenoic acid,DPA）和二十二碳六烯酸（docosahexaenoic acid,DHA）链磷脂的新方法。通过针泵注射进样,以m/z 301、329和327为特征碎片离子峰进行母离子扫描（precursor ion scan,PreIS）,采用去簇电压－100 V和碰撞电压－40 V,质谱扫描范围设定为350～1?150?Da,得到含EPA、DPA和DHA链磷脂质谱全谱图。经结构鉴定和归一法含量计算,结果表明：水产品加工副产物中磷脂种类丰富,共鉴定50?种EPA、DPA及DHA磷脂分子,其sn-1位置的脂肪酸链主要以C16:0、C18:1和C18:0为主,部分磷脂脂肪酸链不饱和度极高,如磷脂酰丝氨酸20:5/22:6和磷脂酰肌醇22:6/22:6等,以水产品加工副产物为原料开发ω-3脂肪酸链磷脂保健功能产品潜力较大。方法经验证,特征磷脂分子相对标准偏差不高于7.3%,PreIS模式下质谱数据稳定性较好。本方法可一步快速筛查样品中含ω-3脂肪酸链磷脂,理论上同样适用于其他生物样品,可为探索与发现磷脂新资源提供一定理论支持。     

虾头中磷脂提取与组学分析

研究虾头中磷脂的提取制备方法,并分别利用气相色谱法和多维度串联质谱法对样品磷脂的脂肪酸链结构进行脂质组学分析。利用乙醇浸提法制备得到虾头中的磷脂,并从乙醇体积分数、提取温度和提取时间3?个因素对提取方法进行优化,得到较优条件为乙醇体积分数90%、提取温度50?℃、提取时间30?min,磷脂的提取效果最佳,实际提取量可达到（11.58±0.03）mg/g,与优化前相比提高了83.8%。磷脂样品经甲酯化反应后用气相色谱法分析其脂肪酸链组成,并用高效液相色谱-质谱联用技术经负离子全扫描对磷脂分子实现分离鉴定和定量分析。结果显示,磷脂的脂肪酸链中主要含有棕榈酸链、亚油酸链、二十碳五烯酸和硬脂酸链等23?种脂肪酸链,其中单不饱和脂肪酸链占9.51%,多不饱和脂肪酸链占35.33%;磷脂样品中共检出磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇和磷脂酰丝氨酸4?类共28?种磷脂分子,该提取方法所得各种类磷脂的脂肪酸链中存在许多不饱和度较高的脂肪酸链,如40∶8、36∶7、38∶7、O-40∶7、40∶7、34∶6、O-36∶6、36∶6、O-38∶6、38∶6、40∶6等。虾头中磷脂含量丰富,其脂肪酸链不饱和度较高,因此具有较高的开发利用价值。     

微囊藻毒素的液-质谱联用和直接进样检测方法比较

采用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术和直接进样(DIA)技术对7种微囊藻毒素进行定性、定量分析,比较两种方法在精密度、灵敏度、经济性等方面的优缺点,并用于螺蛳中微囊藻毒素的检测。LC-MS/MS技术选用Waters XSelect HSS T3(2.1 mm×150 mm,3.5μm),用0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液作流动相,在电喷雾离子源(ESI)正离子多反应离子检测模式(MRM)下扫描,线性范围为0.9965～0.9993,相对标准偏差3.6%～6.1%,检出限和定量限分别小于0.54 ng/mL和1.81 ng/mL,回收率介于73.9%～83.4%之间。DIA技术选用碎片m/z 135.2为特征母核,优化选定DP 60 eV和CE 55 eV,经母离子扫描(PreIS)得到各微囊藻毒素的离子峰较为纯净,均以[M+2H]2+为主。两种方法比较结果显示:LC-MS/MS各项参数均优于DIA,而DIA检测速度较快,仅需1 min即可完成7种微囊藻毒素的快速测定。应用两种方法对60个随机样品的检测表明,螺蛳中的微囊藻毒素阳性率达到63.3%,主要污染种类为MC-RR和LR。根据研究结果建议当待测样品数量较多时,首先采用DIA进行初次筛选,对于阳性样品利用LC-MS/MS进行二次检测,可有效减少检测时间、色谱柱损耗及溶剂消耗,提高结果的可靠性。本分析策略可用于快速分析水体及动植物中的微囊藻毒素残留,确定监测物种、采样站位和频率、警戒值和防控反应机制等,为相关部门完善和强化水产品监测和管理工作提供科学依据,从而保障食用安全和近岸养殖业的健康发展。     

脂质组学技术及其在水产中的应用研究进展

脂质组学是继蛋白组学、代谢组学之后,研究生物不同脂质分子的化学结构、生物功能及其在代谢调控中的动态变化,揭示脂质在生物样本中代谢调控机制的学科。水产品是农业和食品领域中的一门重要分支,脂质组学这一新兴学科正逐步扩展延伸到水产品相关技术邻域,为水产品的代谢、加工、贮藏、营养等研究提供了更为有效的技术手段,为学科注入了新的活力。随着脂质提取方法的发展和分析技术的不断创新,水产品脂质组学正逐渐走向成熟。本文探讨了目前脂质组学研究中几种常用的脂质提取方法和分析技术,并从脂质轮廓出发,对脂质组学在水产品研究中的应用和发展做出总结。目前脂质组学在水产品中的应用所涉及的方面广泛,如加工贮藏、功能营养、代谢疾病等,并且发展迅速,正逐步朝着规模性整体性的方向发展,有着无限的潜力。     

基于免疫磁珠的胶体金免疫层析法快速检测水产品中地西泮残留

本研究针对水产品中地西泮残留的问题,建立了一种快速、灵敏的免疫磁珠-胶体金免疫层析法。采用链霉亲和素磁珠与生物素化地西泮单克隆抗体偶联制备的免疫磁珠,快速富集、分离水产品中地西泮残留,并结合胶体金免疫层析法进行半定量检测。结果表明,经过优化后试剂卡最佳工艺为金标抗体标记量25 μg/mL、T线抗原包被量0.6 mg/mL、C线羊抗鼠二抗包被量1.5 mg/mL、金标喷量3.0 μL/cm,地西泮加标浓度为1.0、5.0、10.0和15.0 μg/kg时回收率为78.34%~90.40%,相对标准偏差(RSD)为5.03%~8.96%。本方法特异性强、稳定性好,可在25 min内完成单个样本检测,对水产品中地西泮残留检出限为0.5 μg/kg,优于常规前处理法。经验证,对40份水产品样本检测结果与GC-MS法结果一致,证明免疫磁珠-胶体金免疫层析法可作为水产品中地西泮残留快速检测的有效手段。     

微波辅助提取-气相色谱法检测速溶饮品中反式脂肪酸

常见的速溶饮品中均含有植脂末,其中含有一定量的反式脂肪酸,对人体具有潜在危害,应该建立适当的方法予以检测.本文建立了微波辅助方法提取速溶饮品中脂肪的新方法.其脂肪酸经甲酯化,采用毛细管气相色谱法分析反式脂肪酸的组成及含量.微波提取最佳条件为功率400W,时间10min,反应温度60℃.与传统方法相比,其效果无明显差异,但提取时间大大缩短.对市售速溶饮品中反式脂肪酸分析结果表明:各样品反式脂肪酸质量分数从0.071%～0.825%不等.该方法提取效率高,对提取脂肪酸组分无明显影响,适用于速溶饮品中反式脂肪酸的检测.