西天山某航磁异常点查证中现场X荧光分析技术的应用

现场X荧光分析技术是一种轻便、快速、高效、低投入的野外勘查技术.在航磁异常查证中应用现场X荧光分析技术,对新疆西天山某航磁异常点岩石与土壤中的Fe、Cu、Zn、Pb、As、Mn、Ni元素进行了分析,获得了该地区上述元素的分布,为航磁异常评价提供了依据.实践证明,现场X荧光技术为航磁异常查证提供了快速便捷的手段.     

室内WDXRF光谱仪论证EDXRF仪航磁异常查证效果

采用IED-2000P型便携式XRF分析仪对新疆某铅锌矿航磁异常圈定的找矿远景区进行野外异常查证,对采集的化探样品经实验室制样后,使用PANalytical Axios型WDXRF光谱仪进行精确测量,评价便携式XRF分析仪野外应用效果。结果表明：便携式XRF分析仪在Pb、Zn、Fe、Mn等元素的分析结果与波长色散XRF光谱仪相关性较好,部分好于90%。查证矿体规模与已知铅锌矿体接近,找矿效果明显。     

火焰原子吸收光谱法测定金属钾中微量钙

研究和建立了金属钾中钙的分析方法。该法通过真空蒸馏分离基体钾,王水溶解蒸馏残渣,将王水蒸发至干后,用稀盐酸提取残渣制成样品溶液,用火焰原子吸收光谱仪进行测定。优化了仪器的工作参数,对蒸馏条件、残渣提取效果和干扰因素进行了系统研究。确定了在3×10-3 Pa和275℃下蒸馏钾,蒸馏速率为约2g/h。发现残渣中钾对钙的测定存在一定干扰,采取在标准溶液中加入300μg/mL的钾进行匹配的方法消除了残留钾的干扰。向5～7g金属钾中加入1～20μg/g钙获得的平均回收率为96.2%,相对标准偏差为6.2%,此方法的准确度和精密度均能满足检测要求。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定钠中的铁、钡和锡

快堆以金属钠作为冷却剂,但金属杂质铁、钡和锡的存在会对其导热性能产生不利影响。为了监控钠的品质,建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)测定钠中痕量元素铁、钡和锡的方法。本实验在惰性-真空手套箱中称取熔化的钠,取出后以乙醇-水体系直接溶解,然后加入共沉淀剂镧溶液,将待测离子铁、钡、锡和基体钠分离,最后用ICP-AES进行测定。此法对铁、钡和锡的检测范围是2.0~30μg/g Na。对高纯钠进行了加标回收实验,铁、钡和锡的平均回收率分别是97.9%、95.8%、93.5%,相对标准偏差分别是1.5%、1.2%、1.8%。本方法已用于净化钠和中国实验快堆一回路钠中的杂质分析,测定结果令人满意。     

压水堆一回路冷却剂环境中痕量锌的测定研究

建立用石墨炉原子吸收法测定压水堆一回路冷却剂环境中痕量锌的方法。研究了仪器的工作条件、空白的选择、锌溶液稳定性及硼酸、氢氧化锂的影响。本方法的回收率在96.7%~105.0%之间,2.0μg/L锌的相对标准偏差为3.7%,检出限为0.12μg/L。用本方法为某压水堆实验回路中进行了锌的测定,取得了满意的结果。     

核级钠中金属杂质钙、钾和铁的快速分析方法研究

快堆以金属钠作为冷却剂,但杂质钙、钾和铁的存在对其导热性能产生不利影响。为了监测钠的品质,建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱同时测定钠中钙、钾和铁的方法。本实验在惰性气体-真空手套箱称取熔融钠,取出置于空气中氧化,然后缓慢滴加去离子水溶解金属钠,定容,最后以电感耦合等离子体-原子发射光谱仪测定其中的钙、钾和铁含量。此法对钙和铁的测定范围是2~50μg/g Na,对钾的测定范围是25~500μg/g Na。本方法已用于中国实验快堆核级钠中的杂质分析,结果令人满意。     

快堆一回路钠的放射性监测技术研究

快堆一回路钠具有高放射性,无法使用γ谱仪直接测量其中的放射性核素,本文介绍了一种在线监测放射性核素的技术。设计了可组合和拆分的分段准直器,通过拆分准直器可以提高探测效率,而通过组合准直器可以降低死时间效应。采用点源模拟法对γ谱仪进行效率刻度,6种标准点源的能量区间包括了所有待测核素的能量范围。采用本技术对中国实验快堆一回路钠的监测结果表明,现阶段监测到的放射性核素为~(24)Na、~(22)Na以及~(124)Sb,由本研究中的效率刻度计算,~(124)Sb的放射性活度为104 Bq/g量级。     

燃料棒保护管充钠技术研究

快堆用燃料研发中需对燃料棒保护管进行充钠。根据充钠要求和金属钠的特点,利用真空、控温、惰性气体保护的方法,设计了专用的充钠装置和惰性气体手套箱。通过连接实验优选了聚四氟乙烯(PTFE)垫圈,解决了充钠装置与燃料棒保护管在高温下连接时的密封问题,同时避免了硬连接时对燃料棒保护管的损伤。7次模拟充钠实验量的平均绝对偏差(MAD)为0.03g,平均相对标准偏差(MRSD)为0.08%,符合燃料棒保护管的充钠要求。工业CT扫描结果、解剖实验结果和残钠对比分析结果均表明,充钠效果满足燃料棒保护管的需求。单次充钠耗时平均为2h,可实现小批量的燃料棒保护管充钠。同时,该装置也可应用于其他液态金属在细管中的充灌操作。