基于层次分析法和风险矩阵的进口酒类安全风险模糊综合评价

目的 为进一步提高海关监管部门对进口酒类安全风险的预测预警能力,保障我国食品安全,加速通关效率,构建进口酒类安全风险模糊综合评价模型。方法 基于调查结果,利用层次分析法计算各指标的权重,运用风险矩阵获得模糊隶属度矩阵,进行模糊综合运算得到各级指标风险值,同时模型引入动态调节因子,最终实现对具体批次进口酒的风险等级评价。结果 我国进口酒类安全风险等级为中风险,检测项目中甲醇风险值最高（82.917）,纳他霉素风险值最低（52.083）。结论 模型可根据进口酒类总体风险等级和检测项目风险值大小输出推荐检测项目,具有较高的可靠性,可为进口食品安全风险评价及管理工作提供参考。     

基于酪蛋白免疫快速检测的羊奶鉴伪方法建立

为了能够快速、灵敏、低成本和方便地对市场上的羊奶进行鉴伪,本文基于竞争法原理开发了牛源酪蛋白胶体金免疫层析试纸条并对其进行了评价。通过在纯羊奶中添加不同比例的牛奶,获得含有不同浓度牛源蛋白的羊奶溶液并进行免疫层析试纸条测定,评价了该方法的检测范围和灵敏度,分析了奶制品经蒸煮和酶解处理对试纸条检测结果的影响,评价了该方法对完整的和酶解的纯品牛源α-酪蛋白和β-酪蛋白鉴别能力,制备了酪蛋白抗体亲和柱结合UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS液质联用仪器及Peaks软件测定亲和柱结合分离的多肽序列,合成了鉴定到的人工多肽并通过试纸条方法进行检测。结果表明,基于肉眼判断羊奶掺伪定性检出限为1.2 mg/100 g,试纸条消线值为6 mg/100 g,羊奶与牛奶进行煮沸和酶解处理后对检测结果没有影响。将纯牛源α-酪蛋白和β-酪蛋白分别添加到羊奶中后测定发现,该方法无法区分并检验出酶解后的α-酪蛋白和β-酪蛋白。亲和柱结合液质结果表明,酪蛋白经过多种酶联合酶解后得到的大部分多肽并不能与酪蛋白抗体结合,胶体金试纸条方法也无法检测出人工合成多肽。以上研究结果表明,该试纸条方法可以测定羊奶中完整空间结构的牛源酪蛋白,并可以作为有效的工具用于市场上羊奶产品的真实性鉴定。     

高效液相色谱法测定3,4,5-三甲氧基苯甲酸工业品中没食子酸的含量

建立了一种利用高效液相色谱测定3,4,5-三甲氧基苯甲酸工业品中没食子酸含量的分析方法。在C18色谱柱(4.6×150 mm,5μm)上通过考察流动相种类、梯度起止比例及洗脱时间对保留的影响来优化色谱条件。最终以甲醇和0.1%高氯酸水溶液(v/v)为流动相,梯度洗脱程序:0~3 min,20%甲醇;3~8 min,20%~65%甲醇;8~16 min,65%甲醇;紫外检测波长:270 nm。实验结果表明,在优化的色谱条件下没食子酸在1.7×10-4~0.1 mg·m L-1范围内线性关系良好(r2=0.9999),日内和日间测定相对标准偏差分别为1.1%和1.3%,回收率在102.3%~105.7%之间。此快速准确方法可用于3,4,5-三甲氧基苯甲酸工业品的质量控制。     

环草定的反相高效液相色谱分析

建立了一种测定环草定原药的高效液相色谱(HPLC)分析方法.使用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm i.d.,5μm),以甲醇-水(体积比75:25)为流动相,紫外270 nm检测,用外标法对有效成分进行定量分析.方法的线性相关系数为0.9999,样品测定的相对标准偏差不大于1.5%,方法简便快速、结果准确可靠.     

L-环己基甘氨酸工业品中L-苯甘氨酸的HPLC测定

建立一种测定L-环己基甘氨酸工业品中L-苯甘氨酸含量的高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Agela Innoval C18(250 mm×4.6 mm×5μm),采用乙腈-20 mmol/L磷酸二氢钾溶液(v∶v=8∶92)为流动相(p H 5.0)。L-苯甘氨酸在质量浓度为1.25×10-4~0.5 mg/m L时线性关系良好,相关系数r2为0.998 7。实际样品中L-苯甘氨酸日内和日间测定精密度分别为1.2%和2.7%,回收率为102.7%。所建立的HPLC方法能够很好地提供L-环己基甘氨酸样品中相关杂质L-苯甘氨酸的含量信息,并可反映出L-环己基甘氨酸的原料转化率,从而有效地指导其生产工艺的控制。     

电子顺磁共振波谱法测定三种类胡萝卜素抗氧化活性

运用电子顺磁共振波谱(EPR),通过三种类胡萝卜素(番茄红素、叶黄素、β-胡萝卜素)对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基(DPPH·)和羟基自由基(·OH)清除能力大小的比较,测定了三种类胡萝卜素抗氧化活性能力。结果表明,DPPH和Fe2+(固定Fe2+:H₂O₂=1:10)浓度均与EPR信号呈良好的线性关系,相关系数R2均大于0.99。三种类胡萝卜素对DPPH·和·OH均有一定清除作用,且随浓度的增大和时间的延长清除作用逐渐增强。其中,番茄红素的抗氧化活性能力最强,叶黄素次之,β-胡萝卜素最弱,浓度为0.6 mmol/L的番茄红素、叶黄素和β-胡萝卜素对DPPH·的清除率分别为95.4%、76.7%和47.7%,对·OH的清除率分别为56.6%、29.1%和14.0%。相较于紫外-可见分光光度(UV-Vis)法,该方法可以有效避免类胡萝卜素自身颜色对测试结果的干扰,研究结果可为完善类胡萝卜素等天然食品添加剂的抗氧化能力评价方法提供依据。     

磁性纳米材料在食品危害物质分析样品前处理中的应用

在现阶段,随着人们对食品安全的持续关注和对健康生活的美好向往,如何快速、准确和高灵敏地分析食品中残留的痕量有毒有害物质成为目前分析方法需要解决的重要问题之一。样品前处理作为食品安全分析中关键的一环,直接影响着检测结果的灵敏度、准确性和可靠性。纳米合成技术的不断发展赋予磁性纳米材料不同的功能特性并在样品前处理方面应用更加广泛。与传统的前处理技术相比,磁固相萃取方法的开发极大地提高了其在农兽药残留、真菌毒素、重金属等食品危害物分析前处理方面的应用。本文对磁性纳米材料的特点、合成及修饰方法进行了总结,并对近年来其在食品危害物检测前处理方面的进展进行了综合评述。