流动注射分光光度法测定水中的阴离子表面活性剂

在pH为2.4的邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲液中,在聚乙烯醇存在下,利用乙基紫与阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠形成离子缔合物的这一光学特性,将分光光度法和流动注射技术联用,建立了一种可用于在线分析测定环境水样中痕量阴离子表面活性剂的新方法.实验优化了体系的化学因素和流动注射系统反应条件.方法的线性范围和检出限分别为0.08 mg/L～3.5 mg/L和4.39 μg/L,对含量为2.4 mg/L十二烷基苯磺酸钠进行了14次平行测定,其相对标准偏差(RSD)为1.72%.该方法已成功地应用于环境水中阴离子表面活性剂的测定,测定结果与标准方法测定值一致,其回收率为95.0%～107.4%,结果令人满意.     

流动注射-砷钼杂多酸分光光度法测定环境水样中砷(Ⅴ)

在0.06 mol/L硫酸介质中,砷(Ⅴ)与钼酸铵形成砷钼杂多酸,在表面活性剂聚乙烯醇存在的条件下,砷钼杂多酸可以和甲基绿生成可溶于水的离子缔合物,该缔合物在655 nm处有最大吸收,据此建立了一种简单、快速的流动注射-分光光度法在线测定环境水中砷(Ⅴ)的方法。砷的质量浓度在5.0～240.0μg/L范围内符合比尔定律,检出限为0.442μg/L(3倍基线噪音)。对含量为160.0μg/L的砷标准溶液进行14次平行测定,其相对标准偏差为1.6%。本方法具有良好的选择性(SiO32-、PO43-对测定有干扰,加入草酸和柠檬酸作掩蔽剂,可消除其干扰),用于环境水样分析,回收率为93%～108%。     

X射线荧光光谱法测定铝锂合金中多元素含量

选择铝锂合金系列标样建立校准曲线,通过基本参数法校正基体效应和光谱干扰,结果表明,校正后多数元素校准曲线的标准偏差(SD)和品质因子(K)变得更小,曲线的离散度降低,线性关系得到较大改善,由此建立了波长色散X射线荧光光谱法测定铝锂合金中Mg、Si、Ti、Cr、Zr、Fe、Cu、Zn、Mn等9种元素含量的新方法。各元素的检出限均低于4.5 μg/g。对E986铝锂合金标准样品进行精密度考察,各元素测定结果的相对标准偏差均低于0.9%;对铝锂合金实际样品进行分析,测定值与湿法及火花源原子发射光谱法的测定值吻合较好,能够满足铝锂合金中各元素的检测要求。     

偶氮胂Ⅲ光度法测定铝合金中微量钪

在pH 1.8的HCl-KCl缓冲溶液中,钪与偶氮胂Ⅲ形成稳定的紫红色络合物,其最大吸收峰在680 nm处。研究了酸度、偶氮胂Ⅲ用量、反应时间、共存元素等因素对显色反应的影响。结果表明:酸度和偶氮胂Ⅲ用量对体系吸光度影响较大,最佳pH值和偶氮胂Ⅲ体积范围分别为1.5~2.0和1.5~2.5 mL;温度对显色反应影响不大,室温下显色5 min即可测定,且吸光度在120 min内基本保持不变;铁、钛、锆严重干扰钪的测定,采用铜铁试剂沉淀分离的方法可消除其影响。在最佳条件下,钪在0~1.0 μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.8×10⁴ L·mol^-1·cm^-1。方法用于铝合金中微量钪的测定,相对标准偏差(RSD)不超过2%,测定结果与标样认定值或对比方法(电感耦合等离子体原子发射光谱法)测定结果基本一致。     

流动注射-催化分光光度法直接测定海水中的痕量铜

在pH=8.0的NH4Cl-NH3·H2O缓冲液中,以丙氨酸为增敏剂,铜能催化H2O2还原中性红褪色,据此建立了流动注射-催化分光光度法直接测定海水中的痕量铜.铜含量在2.0～32.0 μg/L质量浓度范围内符合比尔定律,检出限为0.12 μg/L,平行测定10.00 μg/L铜14次,相对标准偏差为1.3%.方法用于实际海水样品分析,回收率在97.2%～105.2%之间.     

流动注射-Folin-Denis法测定制革废水中单宁

在pH 12.4的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,单宁能还原Folin-Denis(佛林-顿尼斯)试剂生成蓝色化合物,此蓝色化合物在760 nm处有最大吸收,据此建立了一种快速的流动注射分光光度法测定制革废水中单宁的方法。讨论了试剂流速、进样体积、Folin-Denis试剂用量、溶液pH值、缓冲溶液用量和反应圈的长度对测定的影响,确定了最佳实验条件。结果表明,单宁浓度分别在0.2~10 mg/L和10~50 mg/L范围内符合比尔定律,方法检出限为16.84 μg/L（三倍基线噪音）。对含量为500 μg/L和20 mg/L的单宁标准溶液分别进行14次平行测定,其相对标准偏差分别为3.2%和2.1%。制革废水中常见的离子对测定没有干扰（SO₃^2-除外,可以通过加热预处理去除）,可用于现场在线分析。本方法已用于制革废水样品中单宁的测定,测定结果和标准方法GB/T 15686-2008测得值吻合,相对标准偏差（RSD,n=8）小于 4%。     

过氧化氢分光光度法测定镍钛铌合金中钛

镍钛铌合金是一种重要的功能材料,其中的钛含量对合金性能影响显著。实验以过氧化氢为显色剂,采用分光光度法测定镍钛铌合金中高含量钛。样品用稀硫酸溶解,加入过氧化氢在室温下形成黄色络合物,于410nm处测定吸光度。试验优化了酸度、过氧化氢用量、显色时间等影响体系显色的因素。在优化的试验条件下,钛质量浓量在70.0~80.0μg/mL范围内符合朗伯比尔定律,显色体系的表观摩尔吸光系数为1.5×10² L·mol^-1·cm^-1。样品溶液无需分取而直接测定,避免了稀释带来的误差。镍的本色干扰采用基体匹配法消除。按照实验方法测定两个镍钛铌合金样品中钛,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别0.40%和0.30%,并与滴定法测定结果相一致。方法实现了镍钛铌合金中高含量钛的准确测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡铝合金中铝

锡铝合金是一种潜在的特殊物理实验用功能材料,准确测定铝元素含量对该材料的研究具有重要意义。实验采用稀王水溶解样品,选择Al 396.152 nm 作为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锡铝合金中铝含量的方法。铝的质量浓度在1.00～20.00 mg/L范围内与谱线强度呈良好线性关系,相关系数r为0.999 9,方法检出限为0.001 3%(质量分数,下同),定量限为0.004 3%。按照实验方法测定3个锡铝合金样品中铝,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)不大于1.3％,回收率为97%~102%,且与分光光度法的测定值基本一致。     

流动注射-催化分光光度法测定海水中的痕量铜

在pH 8.0的NH4Cl-NH3.H2O缓冲溶液中,以丙氨酸为增敏剂,铜能催化H2O2还原中性红褪色,据此建立了流动注射-催化分光光度法直接测定海水中的痕量铜。铜含量在2.0~32.0μg/L质量浓度范围内符合比尔定律,检出限为0.12μg/L,平行测定10.00μg/L铜14次,相对标准偏差为1.3%。常见的金属离子和阴离子对测定没有干扰,方法可用于现场在线分析。本方法用于实际海水样品中痕量铜的分析,回收率在97.2%~105.2%之间。     

火焰原子吸收光谱法测定纯铜和铜合金中铅

以往采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定纯铜和铜合金中铅时,多采用分离富集法对铅进行富集或者采用标准加入法绘制校准曲线以消除基体的影响,操作较为繁琐。实验考察了不同含量铜基体对铅测定的影响,结果表明,当溶液中铜的质量浓度不大于20mg/mL时,铜对铅测定的影响基本可忽略,当溶液中铜的质量浓度为20~80mg/mL时,铜对铅测定的干扰不可忽略。因此实验提出,对于铅质量分数不小于0.05%的样品,采用铅标准溶液系列直接制作校准曲线,对于铅质量分数小于0.05%的样品,采用不含铅的高纯铜进行基体匹配绘制校准曲线的方法以消除基体干扰,最终实现了FAAS对纯铜和铜合金中质量分数大于0.002%的铅的测定。考察了酸介质和酸度对测定的影响,最终选择硝酸(1+1)溶解样品。根据不同样品量和不同的稀释因子,通过计算设计了3种系列标准溶液绘制校准曲线,使得校准曲线用标准溶液中酸的浓度与样品溶液中酸的浓度相同从而避免了酸度对测定的影响。将实验方法应用于纯铜、铜合金标准样品中质量分数在0.004%~2.7%之间铅的测定,测得结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=7~9)为0.7%~1.8%。