紫薯花色苷在贮藏过程中的降解特性

本研究通过高效液相色谱-串联质谱（high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS）法分析鉴定‘鄂薯12号’紫薯的花色苷成分,采用pH示差法和HPLC法研究该紫薯花色苷提取液在4、20、35 ℃贮藏98 d期间总花色苷和各单体花色苷的变化规律,并在此基础上研究了花色苷的降解动力学以及褐变指数和聚合物颜色指数。结果表明：从‘鄂薯12号’紫薯提取物中鉴定出13 种花色苷,主要为矢车菊素-3-槐糖苷-5-葡糖苷和芍药素-3-槐糖苷-5-葡糖苷与对羟基苯甲酸、阿魏酸或咖啡酸形成的酰基化花色苷;贮藏期间总花色苷和各单体花色苷的含量呈下降趋势,花色苷的降解符合一级动力学模型;4、20 ℃和35 ℃贮藏条件下总花色苷半衰期分别为228.8、48.1 d和32.6 d;在相同糖苷配体情况下,矢车菊素类花色苷的半衰期要短于芍药素;在相同花色素配体情况下,酰基化花色苷的半衰期要长于未酰基化花色苷,且二酰化花色苷的半衰期长于单酰化花色苷;褐变指数和聚合物颜色指数随贮藏时间的延长和贮藏温度的升高而增大,并且聚合物颜色指数与花色苷含量之间呈指数关系。     

紫米营养功能成分及其游离态与结合态组成的HPLC/LC-MS分析

以墨江紫米为研究对象,采用CIE Lab、HPLC和LCMS等分析技术并结合GB/T 5009.3—2010、5009.4—2010和5009.9—2008标准检测方法,全面地分析了紫米中基本营养成分和功能活性物质,并研究其呈色特征,同时对紫米多酚酸、黄酮和花色苷类物质的游离态与结合态组成进行鉴定和定量分析。结果表明:在基本营养成分方面,紫米与普通白米相比含量差异较大。紫米的蛋白质含量较白米高23%、灰分含量较白米高31%,而淀粉含量低于白米约15%。测色仪的色泽表征表明紫米和白米在色度、透明度等外观品质方面有极大的色差。紫米总花色苷和游离态与结合态总多酚、总黄酮的含量均高于白米,且以游离态的多酚和黄酮为主。HPLC、LC-MS分析结果表明,紫米酚酸黄酮类物质主要包括原儿茶酸、绿原酸、香草酸、咖啡酸、表儿茶素、p-香豆素、芦丁和阿魏酸等;花色苷主要为矢车菊素-3-葡萄糖苷、锦葵-3-葡萄糖苷和芍药-3-葡萄糖苷。研究结果可为墨江紫米品质评价与鉴定,以及后续营养功能性紫米食品的开发提供方法学参考和科学依据。     

美拉德反应制备等电点澄清透明的乳清分离蛋白研究

本文旨在以乳清分离蛋白(WPI)为原料,研究其与糖类物质的美拉德反应制备得到产物在等电点附近的溶解性、乳化性(EAI)、乳化稳定性(ESI)和热稳定性等功能特性,为其在透明饮料中的应用奠定基础。在相对湿度79%,温度70℃的反应条件下制备得到乳清分离蛋白与L-乳糖的美拉德反应产物,聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)实验结果证实了美拉德反应使WPI中α-乳清蛋白和β-乳球蛋白分子量分别增加2~3 ku左右;邻苯二甲醛(OPA)结果表明在美拉德反应时间为12 h时,WPI中游离氨基酸含量减少35%左右;美拉德反应改性使其溶解性、乳化性(EAI)、乳化稳定性(ESI)和热稳定性都有显著提高(在10 min时EAI和ESI分别为0.35 m~2/g和20 min,为WPI的1.5倍和1.7倍);电位和粒径结果显示,乳清分离蛋白糖基化产物的溶解性和热稳定性增强是因为蛋白质表面引入糖分子的位阻效应所致,而非静电作用。     

鲜蛋、皮蛋、咸蛋的检验

本文详细介绍了鲜蛋、皮蛋和咸蛋的检验方法?     

甲基吡喃花色苷的制备优化及HPLC-MS/MS分析

以葡萄皮红色素提取物为原料,正交实验法研究花色苷在丙酮介质中反应合成甲基吡喃花色苷的最佳条件,探讨了反应物比例、底物浓度、温度、pH等因素对甲基吡喃花色苷生成量的影响,高效液相色谱(HPLC)监测反应过程,并利用高效液相色谱-二极管阵列检测-串联离子阱多级质谱(HPLC-DAD-EI-MS/MS)法对反应产物进行定性和定量分析。结果表明最佳反应条件是:反应物比例(葡萄皮红色素提取物mg∶丙酮mL)15∶1,葡萄皮红色素提取物浓度2.5mg/mL,反应pH3.0、温度45℃。高效液相色谱串联质谱结合多级质谱裂解分析表明,反应主要产物为甲基吡喃锦葵花色苷,反应第9d其得率为49.4%。经分离纯化后的甲基吡喃花色苷特征吸收峰在478nm,与原花色苷比较明显发生蓝移。实验结果为甲基吡喃花色苷的高效制备、功能与理化性质研究提供了一种经济有效的研究方法和物质基础。     

亚临界提取蜜桔皮精油成分分析及其微乳液制备

采用亚临界流体萃取法提取宜昌蜜桔皮精油,用顶空固相微萃取—气相色谱—质谱联用技术(SPME-GC-MS)分析蜜桔皮精油中挥发性成分及脂肪酸组成,用高速分散及超高压均质制备O/W型蜜桔皮精油微乳液,确定高稳定性微乳液的乳化剂最适用量、最适油水比和最佳均质条件。结果表明:亚临界流体萃取蜜桔皮精油,平均得率约1%。精油挥发性成分主要由烃类和酸类化合物组成,分别占总量的58.68%和40.34%;宜昌蜜桔皮精油脂肪酸中主要含不饱和脂肪酸,达77.35%,其中亚油酸含量占总脂肪酸含量的37.80%,饱和脂肪酸主要为棕榈酸,含量为14.18%。均一微乳液制备的最适乳化剂SE-15质量分数为6%,最适油水质量比为1:25,最佳均质条件为:压力50 MPa,均质4次。     

新型花色苷衍生物oxovitisin A制备条件优化及其体外抑制癌细胞增殖活性

以植物花色苷为原料,通过羧基吡喃花色苷形成及微氧化两步反应法制备出具有非氧鎓离子结构和内酯型吡喃环结构的吡喃酮型花色苷衍生物（oxovitisin A）,进行了反应温度、pH值、反应介质乙醇体积分数和反应时间影响oxovitisin A生成量的单因素试验,正交试验优化得到oxovitisin A的最佳制备条件。高效液相色谱监测反应过程,高效液相色谱-二极管阵列检测-串联离子阱多级质谱法对反应产物进行定量和定性分析。利用“罗丹明B蛋白染色法”考察了oxovitisin A以及不同结构的吡喃花色苷衍生物（羧基吡喃花色苷、甲基吡喃花色苷）、前体花色苷（锦葵花色苷）的体外抗癌细胞增殖活性。结果表明：以1.0 mg/mL的羧基吡喃花色苷为原料,oxovitisin A的最佳制备条件是pH 3.6、反应温度45 ℃、乙醇体积分数20%、反应时间21 d,各因素对oxovitisin A得率影响的大小次序为pH值＞反应温度＞反应时间＞乙醇体积分数。高效液相色谱-串联质谱结合多级质谱裂解分析表明,反应的主要产物是oxovitisin A,反应第21天得率为26.59%。抗癌细胞活性实验结果表明,oxovitisin A能显著抑制人肠癌细胞（Caco-2）和人乳腺癌细胞（MCF-7）细胞增殖,IC50分别为（238.8±24.6）、（85.7±9）μg/mL,抑制作用明显强于羧基吡喃花色苷和甲基吡喃花色苷。     

紫薯花色苷-蛋白复合物的制备及结构表征

采用硫酸铵沉淀法制备紫薯花色苷-蛋白复合物,经二乙氨基乙基纤维素52和Sephadex G-75葡聚糖凝胶纯化得紫薯纯蛋白,利用聚丙烯酰胺凝胶电泳测定紫薯蛋白及紫薯花色苷-蛋白复合物的分子质量,运用紫外、荧光、红外和圆二色谱多种光谱方法对紫薯蛋白及紫薯花色苷-蛋白复合物进行结构表征。结果表明：紫薯蛋白及花色苷-蛋白复合物的分子质量无明显差异,均存在4 种不同的分子质量分布：58、24、18 kD和14 kD。紫薯蛋白紫外最大吸收峰位于200 nm波长处,复合物的紫外光谱略有红移且吸收增强。紫薯蛋白荧光光谱的最大发射波长是340 nm,而复合物的荧光强度几乎完全猝灭。紫薯蛋白的红外光谱图具有酰胺带特征吸收,复合物的红外光谱峰形和吸收强度发生明显变化。圆二色谱图显示紫薯蛋白二级结构以β-折叠（43.6%）和无规卷曲（45.7%）为主,β-转角（10.6%）次之,而复合物以β-折叠（72.2%）为主,无规卷曲（27.8%）含量降低,β-转角消失。     

银杏外种皮总黄酮提取工艺研究

本文考察了不同浓度的酒精,不同的浸提温度、料液比、浸提时间以及浸提次数对银杏外种皮总黄酮浸出的影响,并将所得粗提物用ADS-17大孔树脂进行初步分离纯化,结果表明银杏外种皮最佳浸提工艺为:用60%乙醇,料液比1∶12,温度为60℃,浸提两次(每次2～3h)。采用ADS-17大孔树脂,用70%洗脱,可将银杏外种皮黄酮进行初步纯化,纯化后提取物中总黄酮含量可达22.3%。银杏外种皮提取物在FeSO4-H2O2体系中有很强的清除·OH作用,其IC50值为0.18mg/ml。     

黑豆蛋白的分级提取及黑豆花色苷的成分鉴定

以黑豆为原料,添加不同浓度(0、5、10、15、20、25 mmol/L)的不同二价阳离子(Ca~(2+)、Mg~(2+)和Zn~(2+))分级提取黑豆蛋白,经冷冻干燥后用凯氏定氮法测得蛋白质量浓度,并对所得蛋白级分(7S、11S)的纯度和得率进行分析。结果表明,黑豆提取过程中所加入二价阳离子的类型及浓度显著影响7S和11S球蛋白的得率和纯度。利用综合平衡法,最终选定添加10 mmol/L的Mg2+分级提取黑豆球蛋白,得到7S蛋白纯度和得率分别为(86.29±3.25)%和(2.90±0.14)%,11S蛋白纯度和得率分别为(87.42±3.30)%和(9.11±0.28)%。用乙醇法提取黑豆花色苷,测得黑豆中总花色苷含量为(0.58±0.03)mg/g,总酚含量为(2.22±0.12)mg/g,对黑豆花色苷进行高效液相色谱-串联质谱分析,其组成成分为飞燕草色素-3-O-葡萄糖苷、矢车菊色素-3-O-葡萄糖苷、牵牛花色素-3-O-葡萄糖苷和锦葵花色素-3-O-葡萄糖苷。