QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定刺梨中15种有机氯农药残留

建立刺梨中15种有机氯农药残留的气相色谱-三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS）检测法。刺梨样品采用QuEChERS前处理,正己烷溶液进行提取,经乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和C18各50 mg固相分散净化,浓缩定容后用GC-MS/MS法在多反应监测（MRM）模式下进行测定,通过保留时间、特征离子及其相对丰度定性,外标法定量。15种有机氯农药在0.05～1.00 μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数R2均＞0.997。分别向刺梨样品中分别加入标准品25 μg/kg、50 μg/kg、100 μg/kg时,加标平均回收率在81.98%～105.55%之间,相对标准偏差（n=6）均＜10%,检出限（S/N=3）在0.001 2～0.021 2 mg/kg。该方法具有经济、快速、灵敏度高、重现性好等优势,适用于食品中多种农药残留的同时快速测定。     

食品中金黄色葡萄球菌测量不确定度评定

目的 建立食品中金黄色葡萄球菌测量不确定度的评定方法案列,为食品微生物定量检测提供科学理论指导。方法 依据GB 4789.10—2016《食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验》第二法和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,以人工污染金黄色葡萄球菌的奶粉样品为例,分析样品制备、稀释过程、加样过程及重复性检测引入的不确定度,构建数学模型评定不确定度。结果 样品中金黄色葡萄球菌检测结果的扩展不确定度U=0.490（包含因子k=2）。结论 金黄色葡萄球菌测定过程中的不确定度主要由单次检测引入的不确定度和重复测量的不确定度组成,样品重复性检测引入的不确定度贡献最大。     

不同产地红心猕猴桃品质的主成分及聚类分析

为科学评价不同产地红心猕猴桃果实品质，建立红心猕猴桃品质评价体系，采用国标和农业标准方法测定11个产地果实外观品质和内在品质等16项指标，分析其品质指标的相关性，利用主成分和聚类分析法对红心猕猴桃的品质做出综合评价。结果表明，不同产地红心猕猴桃果实外观品质和内在品质均存在差异，其中微量元素差异较大，变异系数均大于20%，纵径差异最小，变异系数仅为6.66%。主成分分析表明，16项指标简化为6个主成分，累积方差贡献率为90.950%。利用相关性和主成分分析相结合，从16项品质指标中筛选出评价红心猕猴桃品质的6项核心品质指标，即纵径、糖酸比、维生素C、Co、Sr和Ba。根据聚类分析，11个产地红心猕猴桃可划分为4类，与主成分分析判定结果一致。11个产地红心猕猴桃中，奉新品质最好，其次是苍溪、周至和松桃，西峡品质最差。     

QuEChERS-GCMS/MS法快速测定刺梨中15种农药残留

建立一种经济、快速、灵敏、精确的可同时测定刺梨中15种农药残留分析方法。采用QuEChERS作为样品前处理并结合GC-MS/MS作为检测仪器,在多反应监测(MRM)模式下进行测定,通过保留时间、特征离子及其相对丰度定性,外标法定量。刺梨样品用乙腈萃取,旋涡振荡,加入ECQUEU750CT-MP萃取盐包,上清液通过固相分散萃取商业包净化(CUMPS18CT),过0.45μm有机滤膜,上机分析。结果表明,15种农药在0.05~1.00μg/m L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,在0.10,0.40和0.80 mg/kg 3种加标浓度下,加标回收率在80%~110%之间,相对标准偏差(n=6)均小于10%,检出限(S/N=3)在0.0042~0.0219 mg/kg之间。方法具有回收率高、结果准确、样品容量高和非氯化溶剂使用少等优点,可满足国际上对刺梨中多种农药残留分析要求。     

葡萄酒中苯甲酸的测定测量审核结果分析

目的参加MA-GW-010项目"葡萄酒中苯甲酸的测定"测量审核,提升实验室对食品中苯甲酸的检测能力和实验室综合检测水平。方法以GB5009.28—2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》第一法为依据,采用高效液相色谱法二极管阵列检测器对样品进行检测,并按照实验室多种内部质量控制方式对检测结果进行综合评价。结果 MA20-839样品中苯甲酸检测结果为59.4 mg/L,样品Z值为-0.6,检测结果满意。结论本次测量审核样本检测结果与制样单位反馈结果一致,本次测量审核不仅丰富了检测人员的检测经验,同时也提高了实验室的检测水平。     

利用粉煤灰合成沸石在磷酸二铵(DAP)防结块剂中应用的基础研究

利用粉煤灰为原料通过碱熔融-水热法合成沸石,通过对比沸石作防结块剂的防结块效果确定其作防结块剂原料的最佳配量、对磷酸二铵肥效及农作物的影响。实验结果表明:合成的沸石含水量越少,越有利于作DAP防结块剂的效果;当粉煤灰合成沸石作水溶性防结块剂的质量配量比十二烷基苯磺酸钠∶植物油∶沸石为3∶10∶10时,DAP∶沸石为1 000∶1时其防结块性能最优。