气相色谱-质谱联用法测定茶叶中21种农药残留

该实验建立了茶叶中21种农药残留的气相色谱-质谱（GC-MS）多反应监测模式（MRM）定性、定量分析检测方法,探讨不同 提取方法、提取溶剂、浓缩方式等试验因素对茶叶农药多残留测定结果的影响。 结果表明,以正己烷-丙酮（1∶1,V/V）混合溶剂超声提 取、氮吹浓缩,用气相色谱-质谱法对茶叶样品中21种农药进行定性定量检测,21种农药在0.05～1.00 μg/mL范围内呈良好的线性 关系,相关系数（R2）为0.998 0～0.999 9。 在茶叶样品中分别添加质量浓度0.05 mg/kg、0.20 mg/kg、0.40 mg/kg的农药组分,平均回收率 为83.46%～92.13%,相对标准偏差（RSD）为4.88%～8.51%,检出限为0.002 7～0.021 9 mg/kg,该方法具有前处理简便快捷、灵敏度 高、成本低等优点,在实际茶叶农药残留检测中得到了广泛应用,能满足日常的茶叶农药残留检测。     

QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定刺梨中15种有机氯农药残留

建立刺梨中15种有机氯农药残留的气相色谱-三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS）检测法。刺梨样品采用QuEChERS前处理,正己烷溶液进行提取,经乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和C18各50 mg固相分散净化,浓缩定容后用GC-MS/MS法在多反应监测（MRM）模式下进行测定,通过保留时间、特征离子及其相对丰度定性,外标法定量。15种有机氯农药在0.05～1.00 μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数R2均＞0.997。分别向刺梨样品中分别加入标准品25 μg/kg、50 μg/kg、100 μg/kg时,加标平均回收率在81.98%～105.55%之间,相对标准偏差（n=6）均＜10%,检出限（S/N=3）在0.001 2～0.021 2 mg/kg。该方法具有经济、快速、灵敏度高、重现性好等优势,适用于食品中多种农药残留的同时快速测定。     

我国食品标准与微生物检验技术进展

一、食品标准的作用食品标准是食品行业中的技术规范,包括食品产品、食品卫生、食品工业基础、食品包装材料及容器、食品添加剂、食品检验方法、各类食品卫生管理办法等。因此,食品标准从多方面规定了食品的技术要求和品质要求,是食品安全的保证。体现在以下几个方面。1.保证食品安全。食品是与人类安全、卫生、健康密切相关的特殊产品,而衡量食品合格与否的手段就是食品标准。食品标准在制定过程中充分考虑了食品可能存在的有害因素和潜在的不安全因素,通过规定食品的微生物指标、理化指标、检测方法、保质期等一系列内容,使符合标准的食品…     

食品中金黄色葡萄球菌测量不确定度评定

目的 建立食品中金黄色葡萄球菌测量不确定度的评定方法案列,为食品微生物定量检测提供科学理论指导。方法 依据GB 4789.10—2016《食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验》第二法和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,以人工污染金黄色葡萄球菌的奶粉样品为例,分析样品制备、稀释过程、加样过程及重复性检测引入的不确定度,构建数学模型评定不确定度。结果 样品中金黄色葡萄球菌检测结果的扩展不确定度U=0.490（包含因子k=2）。结论 金黄色葡萄球菌测定过程中的不确定度主要由单次检测引入的不确定度和重复测量的不确定度组成,样品重复性检测引入的不确定度贡献最大。     

食用植物油转基因成分检测技术的研究进展

目前在世界范围内对转基因食品的安全性存在争议,食用植物油转基因成分的定性检测是当前食品检验工作中的一个重要方向。就食用植物油中转基因成分的核酸提取和检测技术的最新进展进行了综述,为后续的检测及研究提供参考,同时指出转基因成分的定量检测将是检验的另一个方向。     

不同产地红心猕猴桃品质的主成分及聚类分析

为科学评价不同产地红心猕猴桃果实品质，建立红心猕猴桃品质评价体系，采用国标和农业标准方法测定11个产地果实外观品质和内在品质等16项指标，分析其品质指标的相关性，利用主成分和聚类分析法对红心猕猴桃的品质做出综合评价。结果表明，不同产地红心猕猴桃果实外观品质和内在品质均存在差异，其中微量元素差异较大，变异系数均大于20%，纵径差异最小，变异系数仅为6.66%。主成分分析表明，16项指标简化为6个主成分，累积方差贡献率为90.950%。利用相关性和主成分分析相结合，从16项品质指标中筛选出评价红心猕猴桃品质的6项核心品质指标，即纵径、糖酸比、维生素C、Co、Sr和Ba。根据聚类分析，11个产地红心猕猴桃可划分为4类，与主成分分析判定结果一致。11个产地红心猕猴桃中，奉新品质最好，其次是苍溪、周至和松桃，西峡品质最差。     

辣椒制品金黄色葡萄球菌污染及肠毒素污染研究

了解辣椒制品金黄色葡萄球菌的污染状况,检测辣椒制品中金黄色葡萄球菌携带肠毒素的情况,为开展辣椒制品安全风险评估,企业及产品分类管理提供必要的依据.方法:参照GB 4789.10-2010对样品进行金黄色葡萄球菌分离、培养,用VITEK 2 compact全自动微生物鉴定分析系统进行生化鉴定,同时用全自动荧光酶标免疫测试系统(VIDAS 30)检测分离菌株携带肠毒素SEA-SEE情况.结果:从705份样品中共检出金黄色葡萄球菌21株,总检出率为2.98％.其中干辣椒制品未检出金黄色葡萄球菌、油辣椒检出率为3.34％,发酵辣椒制品检出率为5.63％,其他辣椒制品检出率为1.32％.21株金黄色葡萄球菌中11株葡萄球菌肠毒素阳性,总检出率为52.38％.其中油辣椒葡萄球菌肠毒素阳性率为46.67％,发酵辣椒制品葡萄球菌肠毒素阳性率为75.00％,其他辣椒制品葡萄球菌肠毒素阳性率为50.00％.辣椒制品样品产地涉及15个省(区、市),从4个省(区)产的辣椒样品中检出金黄色葡萄球菌并携带肠毒素.结论:不同类型辣椒制品污染程度存在差异,不同产地辣椒制品污染程度存在差异,辣椒制品存在金黄色葡萄球菌污染风险,并且产肠毒素的金黄色葡萄球菌占一定的比例.     

辣椒制品大肠杆菌O157及志贺氏菌污染调查与风险评估

掌握辣椒制品大肠杆菌O157及志贺氏菌的污染状况,为开展辣椒制品安全风险评估,企业及产品分类管理提供必要的依据。参照GB/T4789.36—2008全自动酶联荧光免疫分析仪筛选法对辣椒制品大肠杆菌O157进行快速筛选试验,大肠杆菌0157检验结果为阳性时,参照GB/T4789.36—2008常规培养法进行大肠杆菌O157分离鉴定确认。参照GB/T4789.5—2003对辣椒制品志贺氏菌进行检验。可疑菌株用API20E生化鉴定试剂盒及VITEK2compact30全自动细菌鉴定分析系统进行生化鉴定,综合生化试验和血清学的试验结果报告。共抽890份样品、包括4类辣椒制品、涉及18个省(区、市)的194家生产企业,进行了大肠杆菌O157和志贺氏菌检验,均未检出目标菌,表明大肠杆菌O157和志贺氏菌在辣椒制品中污染风险较小。     

葡萄酒中苯甲酸的测定测量审核结果分析

目的参加MA-GW-010项目"葡萄酒中苯甲酸的测定"测量审核,提升实验室对食品中苯甲酸的检测能力和实验室综合检测水平。方法以GB5009.28—2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》第一法为依据,采用高效液相色谱法二极管阵列检测器对样品进行检测,并按照实验室多种内部质量控制方式对检测结果进行综合评价。结果 MA20-839样品中苯甲酸检测结果为59.4 mg/L,样品Z值为-0.6,检测结果满意。结论本次测量审核样本检测结果与制样单位反馈结果一致,本次测量审核不仅丰富了检测人员的检测经验,同时也提高了实验室的检测水平。     

QuEChERS-GCMS/MS法快速测定刺梨中15种农药残留

建立一种经济、快速、灵敏、精确的可同时测定刺梨中15种农药残留分析方法。采用QuEChERS作为样品前处理并结合GC-MS/MS作为检测仪器,在多反应监测(MRM)模式下进行测定,通过保留时间、特征离子及其相对丰度定性,外标法定量。刺梨样品用乙腈萃取,旋涡振荡,加入ECQUEU750CT-MP萃取盐包,上清液通过固相分散萃取商业包净化(CUMPS18CT),过0.45μm有机滤膜,上机分析。结果表明,15种农药在0.05~1.00μg/m L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,在0.10,0.40和0.80 mg/kg 3种加标浓度下,加标回收率在80%~110%之间,相对标准偏差(n=6)均小于10%,检出限(S/N=3)在0.0042~0.0219 mg/kg之间。方法具有回收率高、结果准确、样品容量高和非氯化溶剂使用少等优点,可满足国际上对刺梨中多种农药残留分析要求。