高效液相色谱法测定大豆磷脂类保健食品中磷脂酰胆碱含量

目的建立高效液相色谱法(highperformance liquid chromatography,HPLC)测定大豆磷脂类保健食品中磷脂酰胆碱含量的分析方法。方法采用高效液相色谱仪、Kromasil 100-5-SIL硅胶柱,以流动相正己烷:异丙醇:水=0.25:4:1(V:V:V),流速为0.5 mL/min,检测波长为207 nm,柱温为30℃,进样量10μL,进行检测。结果磷脂酰胆碱浓度为0.1～2.0mg/mL时,线性关系良好,回归方程的相关系数r2=0.9998,相对标准偏差(relative,standarddeviation,RSD)为0.50%,平均回收率为98.01%～98.73%。结论该方法高效,准确,简便,适合于检测大豆磷脂类保健食品中磷脂酰胆碱的含量。     

肉糜中苯甲酸、山梨酸测定能力验证研究

目的评价检验机构对测定肉糜中苯甲酸、山梨酸的检测能力。方法对参加能力验证的88家实验室对苯甲酸和山梨酸的测定结果进行稳健统计分析,以Z比分数评价实验室检测能力。结果 88家实验室反馈了实验结果,满意率为77.3%。结论多数参加实验室对苯甲酸和山梨酸的检测结果达到了满意标准,得到不满意结果的实验室应查找自身原因并加以修正。     

同位素稀释液相色谱－串联质谱法测定食品中的5种环境类雌激素

目的利用在线捕集消除本底,同位素稀释技术,建立婴儿配方食品、鸡蛋、畜肉、水产品、罐头及植物油等食品中4-壬基酚、4-正壬基酚、4-辛基酚、4-正辛基酚和双酚A的超高效液相色谱-串联质谱(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定方法。方法样品经乙腈超声提取,官能化聚苯乙烯/二乙烯苯固相萃取柱(polarenhanced polymer,PEP)净化,超高效液相色谱-串联质谱进行测定,采用电喷雾电离负离子模式(electronicsprayion,ESI-),多反应监测(multiplereaction monitoring,MRM)内标法定量分析。并对5种待测组分测定中存在的本底及消除方法进行了研究。结果 5种环境类雌激素在浓度为0.5～50μg/L范围时线性关系良好,相关系数(r)0.999,方法的定量限为0.5μg/kg,在3种加标浓度的平均回收率为80.1%～104.8%,相对标准偏差(relativestandarddeviation,RSD)小于20%。结论该方法在样品处理过程中采用高温烘烤过的玻璃器皿,并利用在线捕集技术等降低本底,且灵敏度高、定性定量准确,适用于婴儿配方食品、畜肉、水产品、罐头及植物油等中5种环境类雌激素的检测。