高效液相色谱-荧光法测定大米中11种双三嗪氨基二苯乙烯荧光增白剂方法的优化

目的 优化了高效液相色谱-荧光检测法同时测定大米中11种双三嗪氨基二苯乙烯荧光增白剂的方法,重点研究了不同类型微孔滤膜对11种荧光增白剂回收率的影响。方法 大米样品经甲醇-水-氨水（60:39:1）提取,提取液用初始流动相稀释后,利用Waters Symmetry C18柱（250 mm×4.6 mm×5 μm）分离并进行液相色谱测定;以甲醇和25 mmol/L四丁基溴化铵溶液（TBA）为流动相梯度洗脱,外标法定量。结果 不同材质的微孔滤膜对11种荧光增白剂的回收率影响较大,对10种不同材质的微孔滤膜进行研究,筛选出4种适合的微孔滤膜。在优化条件下,11种荧光增白剂的线性范围在0.005 ~0.100 μg/mL,相关系数均大于0.999,方法检出限在0.002~0.009 mg/kg之间。当加标水平为0.1、0.4、2.0 mg/kg时,11种荧光增白剂的平均回收率为72.0% ~ 92.0%,精密度(RSD)为0.5% ~ 6.8%。结论 该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,可应用于大米中二苯乙烯类荧光增白剂的检测。     

SPE-HPLC测定黄瓜、番茄中敌菌灵和异菌脲残留量

建立采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定黄瓜、番茄中敌菌灵和异菌脲农药残留量的分析方法。样品用乙腈均质法提取盐析后脱水,经SPE固相萃取净化,浓缩仪浓缩后进液相色谱分离与检测,外标法定量。对样品进行添加回收率试验,添加浓度分别为0.1、0.5、1.0 mg/kg,敌菌灵和异菌脲2种农药的回收率在82.5%~102.8%之间,标准偏差(RSD)在2.95%~8.68%之间,最低检出限为0.02 mg/kg。该方法满足黄瓜、番茄中敌菌灵和异菌脲农药残留量的检测要求。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定糟蛋中4种 苏丹红的残留量

目的建立一种凝胶渗透色谱-高效液相色谱法(gel permeation chromatography-high performance liquid chromatography,GPC-HPLC)同时测定糟蛋中4种苏丹红(苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ)的方法。方法糟蛋样品经环己烷-乙酸乙酯提取,经Bio-Beads S-X3凝胶柱净化;采用Agilent Zorbax SB C_(18)色谱柱对糟蛋中4种苏丹红进行分离,以97%乙腈水溶液为流动相,流速为1.0 m L/min,用配有紫外检测器的液相色谱仪检测,检测波长为478 nm和520 nm。结果 4种苏丹红样品在0.1~25.0 mg/L浓度范围内线性良好(r~20.999),该方法的检测限为6.3~11.9μg/kg,加标回收率为86.0%~101.2%,相对标准偏差(RSD)在1.68%~4.58%之间。结论本方法操作简便、准确可靠,可应用于糟蛋中苏丹红的检测。     

气相色谱法测定黄瓜中腐霉利含量的不确定度评定

建立气相色谱法测定黄瓜中腐霉利的不确定度的数学模型。对检测过程进行分析,找出影响不确定度的因素,量化各个不确定度分量,最终得到黄瓜中腐霉利的合成相对标准不确定度及扩展不确定度。结果表明,对不确定度影响较大的因素主要为标准溶液的配制、样品溶液体积及加标回收率,当黄瓜中腐霉利的含量为0.417 mg/kg时,其扩展不确定度为0.037 mg/kg(k=2)。本方法适用于气相色谱法测定黄瓜中腐霉利的不确定度评定,为提升测量结果的准确性与可靠性提供参考。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS测定火锅汤料中6种非法添加化学药物

建立采用分散固相萃取前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定火锅汤料中6 种解热镇痛类药物(对乙酰氨基酚、氯苯那敏、双氯芬酸钠、阿司匹林、氨基比林、安替比林)的方法。结果表明,样品经0.1%甲酸-乙腈提取,无水硫酸镁和乙酸钠盐析脱水,离心后上层有机相用100 mg乙二胺-N-丙基硅烷(primarysecondary amine,PSA)、100 mg十八烷基硅烷(C18)和50 mg石墨化碳黑(Graphitized carbon blacks,GCB)萃取净化,采用Waters C₁₈色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,用乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱分离,采用电喷雾-正/负离子多反应监测模式检测,外标法定量。在1.0~200 ng/mL(阿司匹林10.0~2000 ng/mL)的质量浓度范围内,6种化学药物的线性决定系数均大于0.99,该方法的检出限在0.05~1.0 μg/kg之间。在火锅汤料进行3 个水平添加实验(n=6),6种化学药物的回收率为72.1%~114.8%,相对标准偏差为0.81%~14.6%。本方法简单快速、准确度好、精密度高,适合于火锅汤料中6 种非法添加化学药物残留量的同时检测。     

超低温冷冻-QuEChERS-气相色谱-负化学源-质谱联用法测定糟蛋中氟虫腈及其代谢物

目的 建立一种气相色谱-负化学源-质谱联用法检测平湖糟蛋中氟虫腈及其代谢物的测定方法。方法 样品经乙腈提取后,利用超低温冷冻去脂和QuEChERS分散固相萃取净化。采用负化学源（negative?chemical?ionization, NCI）并以选择离子监测模式（selected ion monitoring, SIM）对氟虫腈及其代谢物的定量离子和定性离子进行监测,基质匹配标准曲线法定量。结果 氟虫腈及其代谢物在0.5～10 μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,检出限在0.050～0.102 μg/kg范围内。样品添加浓度在2～10 μg/kg范围时,其回收率为94.5%～117.9%, 相对标准偏差为2.05%～5.30%（n=6）。结论 本方法快速、简便、灵敏, 测定结果准确可靠,满足糟蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定蔬菜中三唑酮、 百菌清和乙烯菌核利残留量

目的建立固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测法测定蔬菜中三唑酮、百菌清和乙烯菌核利残留量的方法。方法蔬菜样品用乙腈超声提取,加入氯化钠进行盐析脱水,提取液过中性氧化铝柱净化,用正己烷/丙酮(90:10,V:V)淋洗液洗脱,洗脱液水浴氮吹近干,流动相定容后采用高效液相色谱法进行测定,外标法定量。结果三唑酮、百菌清和乙烯菌核利质量浓度在0.02~5.0 mg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系,方法检出限为0.02 mg/kg,加标回收率为89.5%~105.1%,精密度(relative standard deviation,RSD)为0.85%~4.25%。结论该方法操作简单、准确,可应用于蔬菜中三唑酮、百菌清和乙烯菌核利的检测。