超高效液相色谱法测定甘蓝和橙子中的阿维菌素残留

本文研究建立了甘蓝和橙子中阿维菌素农药残留的超高效液相色谱紫外(UPLC-UV)检测方法。样品经乙腈提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和C_(18)基质分散净化剂进行净化,采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1×100 mm,1.7μm),以乙腈:水(V/V=70:30)为流动相,流速0.25 m L/min,柱温:35℃,紫外检测波长:245 nm。阿维菌素在甘蓝和橙子样品中存在程度不同的基质效应,故采用空白基质匹配的校准曲线外标法定量。结果表明,阿维菌素在0.25~10 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9999。在0.05~0.5 mg/kg范围内,平均添加回收率为83.0%~100.2%,相对标准偏差为1.17%~1.30%。阿维菌素在甘蓝和橙子中的检出限(LOD)分别为0.0109和0.0160 mg/kg。该方法操作简单、准确、灵敏,可用于甘蓝和橙子中阿维菌素的分析。     

果蔗中毒死蜱和辛硫磷农药残留分析方法的研究

建立同时检测果蔗中毒死蜱和辛硫磷农药残留分析方法。样品用乙腈提取,改进QuEChERS方法净化,气相色谱法NPD检测。毒死蜱和辛硫磷在0.1～10.0 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数r2分别为0.9994和0.9991。果蔗植株中毒死蜱回收率为83.36%～111.63%,相对标准偏差为6.57%～8.77%;辛硫磷回收率为88.33%～113.10%,相对标准偏差为5.38%～7.83%。该方法准确、重现性好、精密度高、杂质干扰少,且简便快速,成本低,适用范围广,符合农药多残留测定方法要求。     

超高效液相色谱串联质谱法测定上海青基质中吡虫啉和嘧霉胺残留

本文研究建立了超高效液相色谱-四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测上海青基质中吡虫啉和嘧霉胺残留量的方法。上海青样品经乙腈提取,SPE氨基固相萃取柱净化(乙腈+甲苯(3+1)洗脱)后,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行超高效液相色谱梯度洗脱分离,质谱多反应监测模式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量。结果表明,吡虫啉和嘧霉胺的方法定量限(LOQ)分别为3.1×10-6 mg/kg和3.6×10-7 mg/kg,在0.0005~0.5 mg/L线性范围内,两种农药的相关系数为0.9995以上。添加水平在0.02~0.2mg/kg范围内,吡虫啉和嘧霉胺平均回收率分别为99.1%~105.8%和99.1%~110.0%之间,相对标准偏差(RSD)分别小于1.23%和1.64%。该方法操作简单、线性范围宽、灵敏度高、稳定可靠,可满足当前国内外蔬菜中此类药物残留量的检测要求。     

多功能针式过滤器-高效液相色谱法快速检测豆芽中的吲哚乙酸

基于Qu ECh ERS原理,该研究建立了多功能针式过滤器-高效液相色谱法快速检测豆芽中的吲哚乙酸。样品经1%乙酸乙腈和1 g氯化钠、2 g硫酸镁提取,多功能针式过滤器快速净化后,采用ZORBAX SB-C₁₈(4.6×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温:35℃,检测波长:267 nm,对提取净化液中吲哚乙酸含量进行高效液相色谱检测。吲哚乙酸在豆芽基质中基质效应较小,故使用纯溶剂配制的标准曲线进行定量。结果显示,吲哚乙酸在0.05~10.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9999。在0.1~5.0mg/kg的加标水平范围内得到的平均回收率为80.6%~105.3%,相对标准偏差(RSD)是2.3%~4.6%。检出限为0.03μg/kg,定量下限为0.1μg/kg。该方法操作简单、准确可靠,适用于豆芽中吲哚乙酸残留量的快速检测。     

果蔗中氯虫苯甲酰胺残留检测方法研究

建立了果蔗中氯虫苯甲酰胺残留的气相色谱检测分析方法。样品中氯虫苯甲酰胺用乙腈提取后将其转化为IN-EQW78,再经萃取,弗罗里硅土柱进一步净化后进行GC-μECD检测。结果表明:在0.01~1.0 mg/L质量浓度范围内,氯虫苯甲酰胺呈良好的线性关系(R~2为0.999 9)。在添加浓度为0.02~2.0 mg/kg时,蔗茎中氯虫苯甲酰胺回收率为84.05%~104.73%,相对标准偏差为3.67%~7.75%;蔗叶中回收率为77.99%~99.22%,相对标准偏差为1.50%~8.63%。该方法灵敏,精密度和准确度高,杂质干扰少,成本低,符合农药残留测定方法要求。     

基于金纳米粒子团聚机理快速比色测定甲基硫菌灵

[目的]基于金纳米粒子(gold nanoparticle,AuNPs)的团聚机理,建立一种直接、快速、可视化的甲基硫菌灵农药检测方法.[方法]在酸性条件下,甲基硫菌灵分子上的=O键和=S键质子化,形成-OH和-SH,甲基硫菌灵通过Au-S键连接到AuNPs表面,再通过分子间的氢键相互作用,使甲基硫菌灵分子间相互连接,...     

多功能针式过滤器净化-UPLC-MS/MS法同步测定香蕉全果、果肉及叶中9种植物生长调节剂残留

建立同步测定香蕉全果、香蕉果肉和香蕉叶中烯效唑、多效唑等9种植物生长调节剂（Plant Growth Regulators,PGRs）的多功能过滤器净化-超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）,为香蕉中多种PGRs残留的同步测定提供技术参考。样品经1% （V/V）乙酸-乙腈提取,多功能针式过滤器净化,净化后的提取液以UPLC-MS/MS在选择反应监测模式下对烯效唑等9种PGRs目标物残留进行测定。在0.001~0.50 mg/L范围内,9种PGRs的浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9992。在0.05、0.10、0.50 mg/kg的加标浓度下,回收率在80.50%~113.00%之间,相对标准偏差（RSD）在0.40%~5.60%之间,检出限（LOD）在0.20~10.00 μg/kg之间,定量限（LOQ）在0.70~33.50 μg/kg之间。该方法快速简便、灵敏准确,可用于同步测定烯效唑等9种PGRs在香蕉全果、香蕉果肉及香蕉叶中的残留。     

固相萃取净化HPLC法同时检测荔枝皮中的几种原花青素

本研究建立了荔枝皮中儿茶素(C)、表儿茶素(EC)、没食子酸(GA)、原花青素B_2(PCB_2)、原花青素B_4(PCB_4)和原花青素A_2(PCA_2)含量的测定方法。样品经85%乙醇水溶液提取,Oasis PRi ME HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱(HPLC)同时进行检测。色谱柱为Thermo Syncronis C_(18)(250×4.6 mm,5μm),以甲醇和1%冰乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长280 nm。儿茶素、表儿茶素、没食子酸、原花青素B_2、原花青素B_4和原花青素A_2在0.5～100 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9998。平均添加回收率为83.00%～102.00%,相对标准偏差(RSD)在0.48%～0.83%之间。儿茶素、表儿茶素、没食子酸、原花青素B_2、原花青素B_4和原花青素A_2在荔枝皮中检出限分别为0.52、0.55、0.35、0.45、0.95和0.65 mg/kg,定量限分别为1.26、1.64、0.95、1.35、2.80和1.45 mg/kg。该方法简便、快速、准确,重复性好,可用于荔枝皮中C、EC、GA、PCB_2、PCB_4、PCA_2的含量同时定量测定。     

HPLC法快速测定植物油中视黄醇和生育酚

建立一种同时快速测定植物油中天然视黄醇和生育酚含量的检测方法。植物油样品经丙酮:甲醇(v/v=70:30)溶解定容提取后,以C18为色谱柱,甲醇:水(v/v=98:2)为流动相,对所提试样中视黄醇、α-生育酚、δ-生育酚和γ-生育酚含量进行高效液相色谱检测。实验结果表明,在325nm波长下,视黄醇在(0.102~2.04)μg/mL范围内呈良好线性关系;在290 nm波长下,α-生育酚、δ-生育酚、γ-生育酚别在(0.9885~19.77)μg/mL、(2.0845~41.69)μg/mL、(3.024~63.22)μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数均在0.9995以上,方法检测限(0.1~3.0)mg/kg;用火麻油作添加回收率和精密度实验,回收率在85.0%~105.0%之间,变异系数不超过5%。该方法具有简便、灵敏、可靠等优点,可满足植物油中视黄醇和生育酚含量的同时批量快速检测。     

几种除草剂对柑橘园入侵性杂草假臭草防除效果

[目的]筛选出对入侵性杂草假臭草高效的除草剂品种。[方法]采用茎叶喷雾法,连续2年用4种除草剂,1种复配制剂防除柑橘园中假臭草。[结果]41%草甘膦异丙胺盐水剂1 950 g a.i./hm2,200 g/L百草枯水剂750、900 g a.i./hm2、18%草铵膦水剂900、1350、1800 g a.i./hm2和41%草甘膦异丙胺盐+13%2甲4氯钠水剂复配液(1050+450)、(1500+450)、(1950+450)g a.i./hm2防除假臭草药后15、30 d的防效均在70%以上。[结论]18%草铵膦和41%草甘膦异丙胺盐+13%2甲4氯钠复配剂对假臭草最敏感,在农业生产中建议除草剂组合或交替使用,防治果园中入侵性杂草蔓延。